高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

目的建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果4种磺胺完全分离且在0.01~1.00 mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为72.1%~91.6%,相对标准偏差为4.7%~13.6%,方法检出限为1~5μg/kg。结论该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。

液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。

高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。

柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R^2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱-紫外检测器快速定量法

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 m L/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2≥0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。

高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs允许限量的检测要求。

高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃

通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。

高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。

高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82的含量

建立利用高效液相色谱-荧光检测法测定分散黄82含量的方法。色谱柱为Waters SunFire^(TM) C_(18)(5μm 4.6×250 mm),荧光检测器的激发波长为425 nm,发射波长495 nm,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(体积比50∶20∶30),流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。分散黄82的进样质量浓度在30~3000μg/L时,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9995,回收率为98.26%~100.23%,回收率测定结果的相对标准偏差为0.82%(n=5)。

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法。样品用甲醇超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。苯甲醇在0.0464～0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992。添加水平为46.40～92.80 mg/L的回收率为82.3%～118.4%,测定结果的相对标准偏差为0.14%(n=6),检出限(S/N=3)为0.10 mg/kg。结果表明,该方法能满足化妆品中苯甲醇含量的检测。

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定——高效液相色谱-荧光检测器法

目的建立测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的方法。方法采用高效液相色谱联合荧光检测器测定面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的含量,色谱柱:Synergi polar--RP(250 mim×4.6 mm,4μm):流动相:甲醇+乙酸铵溶液=75+25(v/v);流速:1.0 mL·min^(-1):柱温:室温;进样量:10μL;Gain(增益):1;激发波长:E_x=230 nm;发射波长:EM=290 nm。结果线性十二烷基苯磺酸钠在浓度为0.2~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为94.3%(n=9),RSD=1.2%。结论所建立高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,重复性好,可用于检测各种面制食品中的十二烷基苯磺酸钠含量。

用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

高效液相色谱-荧光检测器法检测单克隆抗体注射液中吐温80的含量

目的:采用高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLD)测定单克隆抗体注射液中吐温80的含量,并进行方法学验证。方法:按设定的色谱条件对检测单克隆抗体注射液中吐温80含量的HPLC-FLD法进行方法学验证,包括专属性、精密度、准确度、线性和范围、耐用性,并采用该方法对不同单克隆抗体注射液进行检测。结果:经验证,该方法具有专属性;重复性验证试验中,保留时间和含量的RSD值分别为0.5%和0.4%;中间精密度验证试验中,保留时间和含量的RSD值分别为0.4%和2.2%;准确度验证试验中,回收率分别为105%、98%和108%;线性相关系数为0.9991,检测范围为0.05~0.80 mg/mL;不同批次反应线圈对检测结果无影响,不同品种单克隆抗体注射液吐温80含量检测结果偏差较小。结论:该方法具有专属性,线性关系良好,精密度和准确度较好,测定结果稳定可靠,适用于单克隆抗体注射液中吐温80含量的检测。