基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成

为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。

联合液相色谱-质谱分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病的作用机制

目的联合液相色谱-质谱(Liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病(idiopathic membranous nephropathy,IMN)的潜在靶点。方法通过BATMAN-TCM数据库和LC-MS定性分析确定益肾清利方药物活性成分,通过网络药理学的方法预测益肾清利方治疗特发性膜性肾病的生物过程及机制通路,并对筛选出的核心靶点进行分子对接及体外实验验证。结果益肾清利方共筛选出15个活性成分,其作用靶点与特发性膜性肾病疾病靶点取交集后得到72个核心基因。GO富集分析结果显示包含凋亡信号通路的调控、白细胞迁移、肽基酪氨酸磷酸化等的参与;KEGG通路富集分析结果显示益肾清利方治疗特发性膜性肾病涉及TNF、PI3K/AKT、MAPK等细胞凋亡相关信号通路。体外实验表明,益肾清利方可通过调控PI3K/AKT通路减少足细胞凋亡。结论益肾清利方通过多靶点、多通路治疗特发性膜性肾病,对C5b-9诱导的足细胞亚溶破模型有抗凋亡作用,其作用机制可能与TNF、PI3K/AKT、MAPK信号通路有关。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留

基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。

基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。

超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中农药残留的基质效应

为了深入研究不同农药在不同蔬菜、食用菌、水果中的基质效应,为农药多残留检测中基质效应的校正提供科学依据,采用QuEChERS前处理方法,应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,分析了17种农药在16种不同农产品基质中的基质效应,筛选了合适的基质匹配农产品。结果表明,供试的17种农药在16种不同基质中大部分表现出基质抑制效应,占比97%,有85%表现为弱基质抑制效应;在蔬菜基质中,黄瓜、生菜基质效应最弱,芥菜、结球甘蓝基质效应较强;在水果基质中,葡萄的基质效应最弱;在食用菌基质中,平菇的基质效应最弱。通过数据分析,发现丝瓜、黄瓜、生菜、平菇和葡萄的基质匹配标准溶液对其他蔬菜、食用菌、水果中的农药残留进行定量,可很好地校正基质效应,适用于作为UPLC-MS/MS定量分析中的基质匹配农产品。

食品农药残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法优化策略

本研究分析了食品农药残留检测中高效液相色谱-质谱联用技术面临的主要挑战,包括检测灵敏度不足、定量准确性受限及复杂基质干扰等问题。通过优化样品前处理方法、改进色谱分离条件、创新质谱检测参数等策略,提出了基质固相分散萃取与同位素内标法相结合的分析方案,有助于提高农药残留检测的灵敏度和准确度。

基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)的食品中多残留农药检测方法研究

本文旨在建立并优化一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测食品中多种残留农药的方法。通过采用先进的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,实现对蔬菜、水果及动物源性食品中多种类型农药的快速、灵敏和准确检测。本文详细探讨了不同前处理方法对农药提取效率的影响,优化了仪器参数以提高检测灵敏度和准确性。实验结果表明,该方法在各类食品基质中的回收率和重现性均满足国际食品安全检测标准,适用于大规模食品安全监测。

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。

液相色谱-质谱分析中的基质效应

介绍了液相色谱-质谱(LC-MS)分析中基质效应的产生机制、来源、评定方法和消除措施。基质效应由共流出的分析物和基质的竞争以及影响接口的离子化效率所致,主要来源于生物样品中的内源性组分和样品处理后引入的杂质。不同批次的生物样品,其基质效应存在差异,可通过柱后注射法和提取后添加法2种方法评定基质效应。实例介绍了基质效应、提取回收率和整个方法过程效率的具体计算方法。基质效应可能影响LC-MS方法的灵敏度、准确度和精密度,通过样品前处理、氘代内标的使用、色谱分离、质谱分析等过程的优化可有效消除基质效应。

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱 质谱联用(HPLC MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用WatersOasisMCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4 5～120ng/g)下的回收率为:莠去津40 4%～82 0%,DEA60 6%～86 5%,DIA69 2%～86 1%,HA30 1%～80 3%。应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性。对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在。

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min^(-1);质谱为Finnigan LCQ^(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50 mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O＝55/45,其中水相为0.1 mol/L乙酸0.1 mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6 mL/min条件下,约10 min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析.4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%～115.6%和89.3%～137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%～14.3%和0.5%～1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27～3.07 μg/L和1.20～2.33 μg/L.

银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min^(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。

液相色谱-串联质谱分析化学合成多肽及其主要副产物(英文)

用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱 (RPHPLC MS MS)分析一个固相化学合成的九肽H2 N Tyr Val Asn Val Asn Met Gly Leu Lys CONH2 及其 2个主要的副产物 .根据Fmoc化学 ,在Fmoc PAL PEG·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成九肽 .偶联完成后 ,用试剂R(90 %TFA ,5 %苯甲硫醚 ,3%二巯基乙烷 ,2 %苯甲醚 )室温 (2 0～ 2 5℃ )处理 2 5h ,进行多肽的去保护和切除树脂 .RP HPLC分析结果表明 ,合成粗品中含有 1个主要成分、2个次要成分及多个微量成分 .用RPHPLC MS MS分别对主要成分和 2个次要成分进行了鉴定 .结果证明 ,主要成分即为目标九肽 ;先于目标肽洗脱的副产物分子量比目标肽的分子量多 16 .MS MS证明 ,该副产物包括 2种九肽衍生物 :1种为其Tyr1氧化生成 ,另 1种为Met6氧化生成 ;后于目标肽洗脱的副产物为九肽的Tyr1残基增加 12所致 ,这种现象尚未见报道 .

组织中全基因组DNA甲基化的液相色谱-串联质谱分析

建立液相色谱-串联质谱测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,用甲醇溶解,以液相色谱-串联质谱检测胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,并计算全基因组中DNA甲基化的水平。结果表明,胞嘧啶的线性范围为1～100μg·L^-1相关系数为0.997 4,相对标准偏差为0.70%～4.09%;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1～50μg·L^-1相关系数为0.994 8,相对标准偏差为0.60%～4.81%。胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为1 pg,日内相对标准偏差为1.86%～4.67%,日间相对标准偏差为3.72%～4.68%,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加样回收率为86.52%～105.14%。本研究所建立的方法检测组织中DNA甲基化程度,具有专一性强、操作简便的优点,能较好的满足全基因组DNA甲基化检测的要求。

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。

水中内分泌干扰物的固相萃取-液相色谱-离子阱二级质谱分析

采用固相萃取 -液相色谱离子阱二级质谱技术对水环境中三种内分泌干扰物双酚 A(BPA )、1 7β-雌二醇 (E2 )和 1 7α-乙炔基雌二醇 (EE2 )进行了分析。结果表明 :BPA、E2二级质谱的分析结果与文献中一致 ,而EE2则与文献中结果不同 ;BPA、E2和 EE2三种物质的二级质谱定量离子分别为 m/ z 2 1 2、m/ z 1 45和 m/ z1 83、m/ z2 67;离子阱二级质谱对 BPA、E2和 EE2三种内分泌干扰物的最低检出限分别为 8μg/ L、2 8μg/ L和 1 6μg/ L;饮用水、地表水和地下水水样中常见离子、天然有机物含量和水样 p H均会对 BPA、E2和 EE2回收率产生影响 ,BPA、E2和 EE2在不同水样中的回收率 (r)大小顺序为 :r(去离子水 ) >r(地下水 ) >r(地表水 )。

超高压液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)测定鱼肉中磺胺类兽药残留的基质效应

采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影响,采用基质添加标准曲线和同位素内标可以对基质效应的影响进行补偿。

尿液中丁丙诺啡的液相色谱-质谱分析

报道了尿液中丁丙诺啡液相色谱-质谱(LC-MS)分析方法.在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2 h,加入内标奋乃静和pH7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取液于50℃水浴中氮气流下挥干,残余物用流动相溶解后进行LC-MS分析.结果表明:该方法的线性范围为0.2～100.0μg/L,检出限为0.1μg/L;在2,10,50μg/L 3种添加质量浓度时,平均回收率分别为83.21%,93.81%,91.36%,RSD分别为12.29%,6.24%,10.55%.

环孢素A和他克莫司的高效液相色谱-串联质谱检测及其室内质控评价

目的建立环孢素A和他克莫司治疗药物监测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)质控方法,应用Westgard多规则理论对质控样品进行评估。方法利用HPLC-MS/MS建立人全血中环孢素A和他克莫司的血药浓度检测方法。对治疗药物监测过程中低、中、高3个浓度水平的质控样品进行统计分析,绘制Levery-Jennings和Z分数质控图,应用Westgard多规则理论进行室内质控评估。结果环孢素A和他克莫司的线性范围分别为10.40~1040.00和0.50~49.50 ng·mL^(-1),定量下限分别为10.40和0.50 ng·mL^(-1),提取回收率分别为108.61%~113.24%和101.99%~109.37%,内标归一化的基质因子分别为106.68%~111.27%和95.70%~97.81%,日内和日间的准确度及精密度均小于15.0%,其他参数也均符合生物样本定量分析要求。Levery-Jennings和Z分数质控图显示,2022年第三季度26组质控样品的检测结果提出警告4次(违反12s规则),未出现失控现象。结论建立的环孢素A和他克莫司治疗药物监测室内质控体系能够有效保障血药浓度检测的准确性。