超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中地西泮及丁香酚类化合物残留

目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮及代谢物和6种丁香酚类化合物的方法。方法采用Turboflow在线净化,Accucore^(TM) aQ C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式,外标法定量。结果地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,化合物的相关系数(r^(2))均大于0.995;在水产品中的定量限分别为0.5μg/kg、2.0μg/kg;加标回收率为75.3%~110.0%,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简便、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。通过调查发现,运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物,亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测,加强监管以保障水产品质量安全。

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定阿尔泰金雀花中21种黄酮类化合物

采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(LC-OrbitrapHRMS)对阿尔泰金雀花中的黄酮类化合物进行鉴定分析.称取过筛后的样品粉末20.0g,按料液比1g∶50mL加入60%(体积分数)乙醇溶液,于60℃超声提取50min,经抽滤、减压浓缩、干燥后得粗提物;采用AB-8型大孔吸附树脂对粗提物进行纯化,将粗提液按2.8BV的柱床体积、2.5mL·min^(-1)的流量进样,再用70%(体积分数)乙醇溶液以2.0BV的柱床体积,3.0mL·min^(-1)的流量进行洗脱,收集洗出液,减压浓缩、干燥后得到金雀花精提物;称取金雀花精提物5mg,用甲醇溶解并定容至10mL,过滤,得到供试品溶液.以WatersC_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.2%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源负离子模式,扫描范围质荷比(m/z)为100~1100.结果显示,根据一级质谱图确定的化合物精确相对分子质量和二级质谱碎片离子信息,参考国内外相关文献,从阿尔泰金雀花中鉴定出21种黄酮类化合物,并对化合物的裂解途径进行分析,为探讨阿尔泰金雀花的药效物质基础提供了理论依据.

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用FullScan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5～200μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。在10、50、100μg·kg^(-1)3个加标水平下,平均回收率为70%～125%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%,定量限为10μg·kg^(-1)。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。

微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓 缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100mm×2. 1 mm, 1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0. 1%（ v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ ESI＋ ）模式电离,以保留时间和 准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2μg/k g,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85. 41% - 95. 53%,相对标准偏差（ RSD ）为 2. 55% - 6. 87%.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。

超声萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,该方法以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。样品用Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)进行分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式进行电离,以保留时间和准分子峰的精确质量数定性,以提取色谱峰的面积定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量准确度小于3mg/kg,在各自线性范围内,各组分线性良好,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg^2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.3%~9.9%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。采用该方法对市售涂布纸进行测定,在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.9997,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查染发类化妆品中10种染料成分

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)筛查染发类化妆品中10种染料成分的分析方法。样品经体积分数50%乙腈水溶液溶解提取,用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱分离、0.02 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,采用正负离子切换同时测定了10种染料成分。比较了色谱保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数以及同位素丰度比,并进行基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;回收率为80.7%~114.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为0.625~31.25μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定米炒人参炮制前后皂苷成分及其裂解规律的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法,并研究其裂解规律。方法采用Supelco C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,应用电喷雾离子源,负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据,扫描范围为150~2000 m/z。结合质谱数据库及相关文献信息,运用X Calibur2.2软件对米炒人参中皂苷类成分进行鉴定。以6种人参皂苷Re、Rg_(1)、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)进行模拟炮制,确定皂苷类成分裂解产物,明确皂苷成分的裂解规律。结果从人参中检测出14个成分,鉴定出13种人参皂苷成分;米炒人参中检测出23个成分,鉴定出20种人参皂苷成分。通过比较人参米炒前后的皂苷类成分,发现米炒人参中存在人参中未检测到的8种稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2)、20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1)、F_(2)、20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)、20(S)-Rs_(3)、20(R)-Rs_(3)。模拟炮制结果表明,人参皂苷Re脱去C-20糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(2);人参皂苷Rg_(1)脱去C-20位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rh_(1)、20(R)-Rh_(1);人参皂苷Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc脱去C-20或C-3位糖基,转化为稀有人参皂苷20(S)-Rg_(3)、20(R)-Rg_(3)或F_(2)。结论人参经米炒后,稀有人参皂苷成分增加,产生的稀有皂苷为原型皂苷发生苷键裂解而获得,模拟炮制可作为其裂解规律研究的有效方法。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留

研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测菌类中鹅膏毒肽毒素

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定蘑菇中3种鹅膏肽类毒素的含量[α-鹅膏毒肽(α-AMA)、β-鹅膏毒肽(β-AMA)和γ-鹅膏毒肽(γ-AMA)]。将样品均质后,利用甲酸-甲醇-水(0.5∶10∶89.5,v/v/v)标准混合溶液提取,经由BEH shield RP18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)实施分离,采取梯度洗脱,流动相为0.03%氨水与甲醇,在HESI离子化方式下以tSIM正离子模式进行扫描检测,外标法定量。蘑菇所含3类鹅膏肽类毒素具良好线性关系,区间是0.05 mg/kg~5 mg/kg,相关系数r均在0.995以上,确定α-AMA、γ-AMA检出限是0.01 mg/kg,定量限是0.02 mg/kg;β-AMA的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。平均回收率于3个加标水平下处在72.5%~91.9%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.4%。方法简单高效,适用于蘑菇中3种鹅膏肽类毒素(α-AMA、β-AMA和γ-AMA)的快速检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留

目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法。方法样品经过0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(0.03%氨水)-0.1%甲酸乙腈(0.03%氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据。通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证。结果建立了165种农药、兽药的质谱数据库。165种农药、兽药在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99。检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36%~134.79%;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02%~19.97%,均小于20.00%。将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27~15.62μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53~26.52μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66μg/kg和19.49μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100%。结论该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶及其制品中35种合成色素

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶及其制品中35种合成色素的方法。方法样品经5%氨水甲醇溶液超声提取,采用C18为材料净化,一定比例稀释后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子电离模式,一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描模式进行质谱检测,同时获得一级母离子和二级碎片子离子的高质量精度质谱数据。通过与自建数据库检索比对进行初步筛查,发现可疑样品再与标准品二级谱图比对确证,外标法定量。结果本方法在无标准品的情况下可实现对茶叶及其制品中35种合成色素快速筛查,有标准品的情况下无需基质标准曲线即可实现准确定性和定量,方法检出限为0.02~2.97mg/kg,3水平加标试验的平均回收率为71.4%~117.7%,相对标准偏差为0.1%~15.3%,采用本方法对市售实际样品进行检验,9批次样品分别检出柠檬黄、日落黄和亮蓝。结论该方法通量高、速度快、成本低,可用于茶叶及其制品中35种合成色素的快速定性和定量检测。

QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定水产品中62种农药残留

目的建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry,HPLC/Q-Orbitrap HRMS)快速测定水产品中甲胺磷、毒死蜱、三唑酮、西马津和溴氰菊酯等62种农药残留量的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈/水溶液提取,300 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18分散吸附剂进行净化,上清液氮吹浓缩后结合HPLC/Q-Orbitrap HRMS进行定性定量测定。结果62种农药在一定质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.99(甲基毒死蜱除外),方法定量限(limit of quantification,LOQ)为2~10μg/kg之间。在大菱鲆、南美白对虾、扇贝3种基质中,分别进行1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3个水平的加标试验,62种农药化合物3种添加水平回收率分别为61.4%~112.4%、63.7%~119.6%、66.2%~113.5%,相对标准偏差分别为2.1%~16.5%、2.6%~13.4%以及2.7%~15.2%。基质效应评价实验中,大菱鲆相对于南美白对虾和扇贝有更强的基质效应,其中51.2%化合物表现出弱基质效应,46.8%化合物为基质抑制效应。利用该方法对当地市场中30批样品进行农药残留的检测,结果发现共有5批大菱鲆样品和2批南美白对虾中检测出农药残留化合物。主要是除草剂和杀虫杀菌剂等,例如西马津、扑草净、毒死蜱、溴氰菊酯和毒草胺等。通过定量分析,各化合物浓度均低于国内外相关标准限量。结论该研究可以快速、准确地检测鱼肉产品中的农药残留化合物,为食品安全监测提供了有力的技术支持。

超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定中药液体制剂塑料包装中37种添加剂的迁移量

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定中药液体制剂塑料包装中37种添加剂的迁移量。以甲醇-乙腈(体积比为1∶1)和水作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.35mL/min,柱温为35℃,采用目标母离子二级扫描模式进行监测。37种添加剂在对应的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.002~0.01mg/L。37种添加剂迁移量的平均回收率为80.2%~117.6%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~9.0%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于中药液体制剂塑料包装中37种添加剂迁移量的检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。