液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺研究

近些年,丙烯酸乙酯相关产业多采用气相固定床法,该方法存在能耗较高、设备投资大、生产切换不方便、丙烯酸单程转化率低和生产成本高等一系列问题。因此,本文研究了一种液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺路线以解决上述问题。以丙烯酸和95%乙醇为原料,采用液相连续法合成丙烯酸乙酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(EI)确证。研究了反应温度、停留时间、95%乙醇用量、催化剂质量分数和萃取剂用量对于液相连续法生产丙烯酸乙酯的影响。结果表明:在丙烯酸与95%乙醇物质的量之比为1.0∶2.0,第一级反应釜反应温度为75℃、第二级反应釜反应温度为80℃、第三级反应釜反应温度为90℃、反应停留时间为4 h、催化剂物质的量分数为0.4%(催化剂相对于丙烯酸原料的物质的量分数)、萃取液质量∶萃取剂质量比为1.0∶2.0的条件下丙烯酸乙酯单程收率达到95.0%,经工业级放大后丙烯酸乙酯单程收率达到95.3%。上述研究一定程度上解决了气相固定床方法的一系列缺陷,为丙烯酸乙酯的工业生产提供了一种较为优异的生产方式。