基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

化工废水中有机物的气相色谱-质谱联用分析方法研究

化工废水中的有机物污染物对环境和人类健康构成了严重威胁,因此研究化工废水中有机物的分析方法具有重要意义。本文基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对化工废水中的有机物进行了分析研究。研究表明,GC-MS联用技术对化工废水中有机物的分析具有较高的敏感性和准确性。该研究为化工废水的监测和污染物的控制提供了重要参考,同时也为进一步改进分析方法和保护环境做出了贡献。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

气相色谱-质谱联用衍生新方法在药物分析中的应用研究

气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论述,并探究在药物分析中的相关运用。通过顺应科学技术的总体发展趋势,在药物分析过程中,突出使用气相色谱-质谱联用衍生新方法的重要性,获得更为广泛的推广和应用效果,以期为相关人员提供参考和借鉴。

高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用

在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的标准化检验。鉴于此,本文首先对高效液相色谱-质谱联用技术的基本原理与特点进行分析,提出高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用要点,以供参考。

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素

本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1).

超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。

液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷残留量的不确定度评定

采用液相色谱-质谱联用法测定辣椒粉中甲胺磷的残留量,根据测定过程对测量不确定度进行评定。辣椒粉中甲胺磷的检测结果可表示为(0.0310±0.0011)mg·kg^(-1),k=2。测定过程中校准过程对甲胺磷测量不确定度的影响最大,其次是样品前处理过程和测定过程中的随机效应,体积变化和样品称量对不确定度的影响较小。检测时应重点关注校准过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

化学发光免疫分析法和液相色谱-串联质谱法检测儿童血清25-羟基维生素D的一致性研究

目的比较化学发光免疫分析法(化学发光法)和液相色谱-串联质谱法(液相质谱法)检测儿童血清25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法前瞻性选取2016年9月至2017年9月于民航总医院儿科健康体检的155名1~14岁儿童为研究对象。留取血清,化学发光法直接测定25(OH)D含量,液相质谱法分别测定25(OH)D2含量和25(OH)D3含量,再求和得到25(OH)D含量。应用Passing-Bablock回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman分析比较检测结果,用加权Kappa评价两种方法诊断维生素D营养状态的一致性。结果液相质谱法检测血清25(OH)D含量平均为(29.34±6.93)ng/mL,高于化学发光法[(27.74±8.06)ng/mL],差异有统计学意义(P<0.05)。组内相关系数ICC为0.913,两个检测方法具有一致性。Bland-Altman分析显示两种检测方法的差值平均为1.6 ng/mL,95%CI:-6.2~9.4。化学发光法和液相质谱法呈线性相关,R 2=0.760,P<0.010,回归方程为Y=1.285X-9.813。化学发光法与液相质谱法的Passing-Bablock回归方程斜率为1.285(95%CI:1.177~1.406),截距为-9.813(95%CI:-13.256~6.623)。化学发光法判断维生素D营养水平与液相质谱法总体符合率为92.90%(144/155),加权Kappa=0.412,两者检测方法不一致可接受。结论化学发光法和液相质谱法评估健康儿童25(OH)D的相关性和一致性可接受。在评价和监测儿童维生素D营养状况时,应充分考虑不同方法学间各自存在的差异,兼顾准确性和可行性。

液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量的不确定度评定

目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中克百威残留量,依据《化学分析中测量不确定度评估指南》(RB/T 030—2020)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对测量不确定度进行评定。结果:对检测过程中各不确定度分量进行计算与合成,韭菜中克百威残留量可表示为(0.020±0.002)mg·kg^(-1)。在本实验室条件下,标准溶液配制过程和标准曲线拟合对韭菜中克百威残留量测量不确定度的贡献较大,标准溶液定值准确性、测量重复性、提取溶液量取、样品称量以及回收率的贡献较小。结论:研究结果对实际操作中减少不确定度、了解测量结果的置信水平和离散程度具有重要的参考意义。

快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用

目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

液相色谱-质谱联用仪计量校准分析

在利用液相色谱-质谱联用仪进行食品安全检测时,由于仪器的原理较为复杂、检测时对仪器的性能要求高,因此为了保证检测工作质量,必须定期开展计量校准工作。基于此,本文首先阐述了仪器的应用原理,在此基础上着重探讨了仪器计量校准及注意事项,希望为相关领域工作者提供一定参考。

基于液相色谱-质谱联用仪的食品中铝含量检测方法研究

研究基于液相色谱-质谱联用仪的食品中铝含量检测方法,对比4种提取液的提取率对金属铝提取条件的优化,以及检测条件优化后食品中铝含量检测精密度。研究发现,检测条件优化后食品中铝含量检测精密度在98%以上,能够实现对食品中铝含量的精准检测。

三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析

按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。