13%稀·氟乳油正相液谱分析

本方法采用Nova -PakSilica色谱柱和紫外检测器 ,以异辛烷 +乙酸乙酯为流动相 ,对试样中稀禾定、氟磺胺草醚含量进行液相色谱分离、测定。稀禾定和氟磺胺草醚的变异系数分别为0 .81%和 0 .96 % ;回收率分别为 99.4 %～ 10 0 .4 %和 99.7%～ 10 0 .7% ;线性相关系数分别为 0 9979和 0

乙烯利原药液谱串联质谱分析方法研究

本文介绍一种快速,有效的分析方法,采用液谱-串联四级杆质谱仪,以乙腈和水作为流动相,用2.1×50mm Poroshell 120 SB-C182.7-Micron柱和ESI源,在负离子模式下,外标法定量测定乙烯利原药的含量,该方法的线性相关系数为:0.998 6,标准偏差为:0.39,变异系数为:0.40%,平均回收率为:98.53%,结果表明:该方法可用于测定乙烯利原药与制剂的含量。

哒螨酮与四螨嗪混合制剂的液谱分析

采用反相高效液谱法对哒螨酮和四螨嗪混合制剂定量分析。变异系数分别为０．４８％、０．３８％；标准偏差分别为０．０３４、０．０１２；平均回收率分别为９９．８１％、９９．５４％；线性相关系数分别为０．９９９１、０．９９９９。

用手性液谱柱法拆分及骠马农药旋光对映体含量的测定

用手性液谱柱法拆分及骠马农药旋光对映体含量的测定张高华吴晓芳（江苏商检局）农药骠马为九十年代新近进口的一种新型低毒除草剂，制剂有６．９％浓乳剂和１０％乳油。该种这农药是一种含有一个手型碳原子的手性化合物，化学名称为：（Ｄ＋）－２［４－（６－氯－苯并恶...

高效液谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留试验

通过应用高效液谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留试验,结果表明:检测限达0.04μg/kg,回收率达80%以上;该法操作简便、灵敏、省时,可推广使用。

液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响

高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。

对二元流动相液相以谱保留值方程中数B规律性的研究

本文对二元流动相液相色谱中溶质与强溶剂浓度的关系式ｌｎｋ‘＝Ａ＋ＢＣａ１／θＢ１＋ＣＣＢ１加以研究，找出系数Ｂ，随分子间作用力及色谱条件变化的规律性，并对这些规律进行理论的解释和实验验证。

牡丹皮化学成分的液相色谱-飞行时间串联质谱分析

目的分析牡丹皮中的化学成分。方法应用优化的高效液相色谱-质谱联用方法对牡丹皮供试品进行分析。结果较好地分离了单萜苷、鞣质和酚酮类等38种化学成分。在负离子检测模式下,由电喷雾质谱得到各成分的准分子离子峰,再根据串联飞行时间质谱获得进一步的结构信息,推测出其中38种主要成分的可能结构。并对牡丹皮中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论本方法能快速检测牡丹皮的化学成分。

气-液色谱联合分析煤油共炼产物族组成

建立了一项可以直接分析溶液中焦油和重质油族组成的方法。以高效液相色谱 (HPLC)配以气相色谱 (GC)完成分析检测。分析了煤油共处理 (煤油共炼 )中 ,各种原煤、不同催化剂。

液固色谱法分离番茄红素异构体

采用Nucleosil300 5正相色谱柱,将3根色谱柱串联后对番茄红素异构体进行了色谱分离。全反式番茄红素通过与标准样保留时间的比较进行定性判断,顺式异构体的定性判断以特征紫外吸收和DB/DⅡ值(在362nm处的吸收强度与最大吸收峰吸收强度的比值)作为依据。番茄红素的顺反异构体均以全反式番茄红素的标准样作为外标进行定量计算。对5个样品的分析结果显示,新鲜番茄中反式番茄红素的比例最高,为96 38%;番茄酱中反式结构的番茄红素占10 83%。3种番茄红素产品中顺反异构体的比例各不相同,以1%番茄红素油树脂中反式结构含量最低,只有37 65%,其顺式异构体的种类也最多。该实验结果为进一步研究番茄红素异构体的物化性质和生理活性打下了基础。

气液色谱法测定水稻幼苗内源激素含量

研究了从水稻幼苗中提取４种激素（ＩＡＡ、ＡＢＡ、ＧＡ３、ＧＡ４）的样品处理方法、气液色谱法测定这４种激素的条件，实际分析了植物样品。

高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(7∶3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%~102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L^50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.

非水溶液盐效应的气液色谱研究C_(1-4)醇-盐(NaI、NaSCN、NaClO_4)-碳酸丙烯酯体系

本文利用气液色谱法测定了333.15K时,C_(1-4)醇在碳酸丙烯酯-盐(NaI、NaSCN、NaClO_4)固定液中的无限稀释活度系数γ_(1)~.观察到:1.各溶质的Inγ_1~和固定液中盐的摩尔分数间具有较好的线性关系,且发生盐溶效应。2.在各个盐浓度的溶液中,醇同系物的Inγ_1~∞和醇分子碳数间存在着线性关系。并对实验现象从理论上进行了分析和讨论。

气-液色谱中同系物保留值交点规律的理论探讨

本文从气-液色谱保留方程出发,从理论和实际两方面研究了气-液色谱中同系物保留值的交点规律,发现:当同系物成员服从碳数规律时,lnV_g-1/T图有共同交点,此交点位置不但与同系物种类有关,而且与固定相组成有关;当用交点座标预测保留值时,只有选用同一固定相上同一同系物的交点座标,预测结果才是正确可靠的。

气液色谱法研究双-(O,0′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与酮类加合反应的热力学性质

二烷基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物具有强杀菌性能及抑制酶水解作用,可以用作石油添加剂和高聚物防老剂,又是一类优良的萃取剂,用于钴镍、钴锰等的萃取分离。二硫代磷酸酯的金属盐与含氮、含氧的有机碱形成的加合物在液-液萃取中起着重要作用,因此这类配物合的加合作用受到了广泛的注意。文献[4～6]利用气液色谱法测量了Ni[THDD]_2,Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与含氮有机碱加合反应的平衡常数,标准焓变和标准熵变值。

毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较

通过毛细管微乳液电动色谱10 m in内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。

应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量

为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^(-1)。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^(-1)。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04～1.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^(-1)(西维因)和0.014μg·L^(-1)(抗蚜威),回收试验的结果在93%～119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%～20.0%,日间精密度为2.3%～22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%～10.8%,日间精密度为2.2%～5.8%。

蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

考察了用微乳液毛细管电动色谱 ( MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响 ,并与胶束电动色谱进行对比 ,探讨了其分离机理 。

高效液相色谱法检测尿中儿茶酚胺及临床应用

〔目的〕为建立一种简便、准确、易于临床推广的儿茶酚胺 (CAs)检测方法 ,进行了尿中 CAs高效液相色谱法测定的研究。〔方法〕利用高效液相色谱及荧光检测器 ,在最佳测定条件下对正常人和嗜铬细胞瘤患者 2 4h尿中去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)和多巴胺 (DA)进行测定。〔结果〕NE及 E浓度在 2 .4nmol/ L～ 30 1.5 nmol/ L、DA浓度在130 .6 nmol/ L～ 385 8.2 nmol/ L内与色谱峰峰高的线性关系良好 (r=0 .998) ;NE、E回收率在 70 .1%～ 87.1% ,DA回收率在 6 5 .0 %～ 75 .0 % ;精密度 RSD(n=6 )在 4.2 %～ 10 .3%。〔结论〕测定结果显示此法简单、准确、特异性高。通过对正常人及嗜铬细胞瘤患者 2 4h尿样分析 ,二者有显著性差异。表明本研究适用于临床嗜铬细胞瘤诊断。

毛细管微乳液电动色谱的原理及应用

综述了近年来毛细管微乳液电动色谱(MEEKC)的研究进展。对MEEKC的分离原理进行了阐述;对微乳液的组成和其他影响MEEKC分离的因素进行了总结;对MEEKC在各个领域的应用作以分类评述;并将MEEKC和胶束电动毛细管色谱(MEKC)予以比较。