免疫亲和柱净化-碘柱后衍生化-高效液相色谱荧光法检测斑蝥中黄曲霉毒素及其液质确证

目的：建立高效液相色谱-碘柱后衍生化-荧光检测器检测中药材斑蝥中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法：样品以70%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用碘柱后衍生化-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果：在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在0～0.525、0～0.1125、0～0.1875、0～0.1125μg的范围内线性关系良好,r〉0.9996,回收率82.5%～107.3%,RSD〈8.1%。检测了21批样品并通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论：该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于斑蝥中黄曲霉毒素的检测。

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲子中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2及其液质确证

目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3～30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09～9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%～99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40～602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。

四种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素污染状况分布比较研究

目的测定不同来源的4种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的含量,比较不同基质中药饮片中黄曲霉毒素的分布状况。方法基于免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-荧光检测器(IAC-HPLC-FLD)方法,分析不同产地共75批中药样品。结果柏子仁、薏苡仁、决明子及党参共计75批中药饮片中,阳性检出:26批柏子仁(AFs 1.22-46.67μg·kg^(-1),AFB11.22-31.40μg·kg^(-1))、4批薏苡仁(AFs 1.97-41.13μg·kg^(-1),AFB11.97-36.40μg·kg^(-1))、1批决明子(AFs 13.65μg·kg^(-1),AFB112.60μg·kg^(-1)),阳性率41%,超标率15%。阳性样品经LC-MS/MS确证,排除假阳性。4种大宗常用中药饮片柏子仁、薏苡仁、决明子、党参中黄曲霉毒素的污染水平依次降低,阳性检出率分别为77%、29%、7%、0%,表明中药材中黄曲霉毒素的污染状况与药材基质密切相关。结论针对易污染AFs的中药品种,需进一步加强其污染状况的全面检测分析,为黄曲霉毒素的有效防控以及完善中药的质量标准提供科学依据,从而保障中药用药安全。