QuEChERS结合UPLC-MS/MS方法检测叶用甘薯中芦丁等7种黄酮类物质

利用QuEChERS结合UPLC-MS/MS建立叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。以福菜薯18为材料,选定芦丁等7种黄酮类物质,试验确定流动相、质谱条件、净化剂等条件,从而确定叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测方法。结果表明:以0.2 g C18作为净化剂,流动相(A)0.1%甲酸水-(B)乙腈,芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质的碰撞能分别为-23/-40、44/27、23/32、27/42、-31/-29、25/24、-33/-31,7种黄酮类物质在5 min内完全分离,在0.05~1μg·mL^(-1)范围内线性良好(R^(2)>0.99),芦丁、异槲皮苷、二氢槲皮素、斛皮苷、槲皮素、柚皮素、山奈酚等7种黄酮类物质回收率依次为96.52%~97.64%、97.26%~98.74%、92.95%~94.62%、96.23%~97.65%、90.23%~92.56%、99.12%~101.56%、83.65%~84.64%。基质效应分析中芦丁、异槲皮素ME在100%~120%,表现为弱的基质增强效应,可以忽略;槲皮素、山奈酚ME在120%~150%,表现为中等基质增强效应;二氢槲皮素ME大于150%,表现为强基质增强效应;槲皮苷、柚皮素ME均小于50%,表现为强基质抑制效应。对福菜薯18中7种黄酮类物质检测发现,福菜薯18中不含有二氢槲皮素,异槲皮素含量最高、其次为芦丁。该方法专一性强、灵敏度高、重复性好,为叶用甘薯中黄酮类物质的提取检测提供参考依据。

动物源性食品中喹诺酮药物的前处理提取优化研究

用畜禽类兽药后将其蓄积或大量滞留于各类畜禽动物体内或其他产品中以其作为原型药物或者其主要代谢生产的产物,包括与畜禽兽药作用有关的化学杂质的药物残留机理分析等已成为亟待解决的重要技术课题。本文主要为动物源性食品中几种喹诺酮药物的前处理提取提供指导,通过调节甲酸乙腈中甲酸的含量来使回收率保持在一个优良的水平,同时减弱基质干扰,保护仪器。实验结果发现当甲酸浓度在1%时,几种喹诺酮药物的回收率都保持在了优良的水平。说明了甲酸在1%的水平下对恩诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、沙拉沙星、诺氟沙星有着优良的提取效果。