固相萃取-超高效液质联用法检测4种农药对小麦中呕吐毒素的控制作用

本文建立了一种固相萃取-超高效液质联用检测小麦中呕吐毒素的方法,并分析了4种农药对小麦呕吐毒素的控制作用。结果显示,采用氨基柱净化后,可明显减轻样品的基质影响,改善色谱峰的峰形,相关系数为0.996,在50、200、400μg/kg这3个水平的加标回收率为77%~105%;氰烯戊唑、咪丙、咪鲜胺和多酮4种农药对小麦赤霉病毒素均有一定的控制作用,多酮和咪丙对小麦呕吐毒素的控制作用明显,可将其从2.13 mg/kg降至1.10 mg/kg,可推广应用于小麦赤霉病的防治。

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法。三环环锡经过酸化乙腈提取，经固相萃取柱，C—18色谱柱梯度洗脱分离，取365．1→201．1，365．1→0283．2，365．1→219．1m／z为主要特征离子365．1→201．1m／z为定量离子，以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法。茧方法线性范围：1～50ng／g，仪器检出限：1ng／g；恭加浓度20ng／g，25ng／g，50ng／g回收率：80％-105％，相对标准偏差3．9％-8．8%。

丙硫克百威及其代谢物在大米中残留检测

本文研究建立了大米中丙硫克百威及其代谢物的超高效液质质联用测定方法。大米样品经乙腈提取，中性氧化铝同相萃取小柱净化后，通过C18色谱柱分离，正离子扫描，以及多反应监测（MRM）方式对样品中丙硫克百威和克百威的残留量进行定性和定量的分析。该方法测定结果标准偏差为3．86％～6．58％，丙硫克百威及克百威最低检出限为5．0gg／kg，其结果稳定准确，符合残留检测要求。