微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂。优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件。在20mL水样中,加入200μL1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300W时常压微波提取加热1min,振荡15min。提取完成后,在冰水浴中冷却20min后,以8000r/min离心5min。在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5～60μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972～0.9991之间;检出限为0.56～1.44μg/L。

液-液分配柱提取技术在纺织品4-氨基偶氮苯检测中的应用

利用液-液分配柱提取法对纺织品中的4-氨基偶氮苯进行了测试和分析,并与GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》中的液-液萃取法进行对比。测试结果表明,液-液分配柱提取法对4-氨基偶氮苯有较高的富集程度、精度和回收率,该方法可应用于纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。

生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定牛奶中雌三醇

建立了检测牛奶中雌三醇的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法(BA-ELISA),实验最佳工作条件为,包被原浓度为125 ng/m L,生物化抗体的稀释倍数为1∶16000,缓冲体系为pH=7.4的0.01 mol/L的PBS缓冲溶液,体系中甲醇浓度低于5%,生物素化抗体孵育时间和亲和素-HRP孵育时间均为30 min。在此最佳条件下,方法的检测范围(IC20~IC80)为0.149~3.27 ng/m L,灵敏度IC50=0.689 ng/m L。建立了液-液提取样品前处理方法,前处理净化后稀释10倍可消除基质效应,雌三醇牛奶样品加标回收率为94.9%~115.2%,CV<15%。与ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的灵敏度,适于低浓度雌三醇的检测。

不同方法提取无核白葡萄干中脂肪酸的研究

目的确立葡萄干中脂肪酸提取的有效方法。方法采用气相色谱质谱联用技术的方法,对无核白葡萄干中的脂肪酸进行了研究。采用4种提取方法,对自然晒干工艺制成的无核白葡萄干(可溶性固形物含量84.69%)进行脂肪酸种类和含量的研究。结果当采用不同提取方法时,检测到的葡萄干中的脂肪酸种类无差异,仅存在含量上的差别。无核白葡萄干中共鉴定出16种脂肪酸,其中饱和脂肪酸11种,不饱和脂肪酸5种。当采用液液萃取-甲醇辅助提取方法提取葡萄干中脂肪酸时,不饱和脂肪酸总含量、饱和脂肪酸总含量以及脂肪酸总含量均优于其他方法提取出的脂肪酸含量。结论液液萃取-甲醇辅助提取方法是提取葡萄干中脂肪酸的有效方法,这为葡萄干中风味物质研究打下基础。

离子液体研究进展

离子液体作为一类新型的环境友好的“绿色溶剂” ,具有很多独特的性质 ,在很多领域有着诱人的应用前景。本文对离子液体的合成、结构。

气相色谱电子捕获法检测地下水中5种残留农药

用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)液-液提取,提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL,最后用微池-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测。方法准确度、灵敏度高。2.0 ng/L添加水平所有待测物回收率≥68.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)≤14.6%,百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L和2.0 ng/L。

利用衍生化反应测定水中2,4二氨基甲苯的气相色谱法

为建立测定水中2,4二氨基甲苯的方法,用液—液提取法和三氟乙酸酐试剂转化为相应衍生物,经气相色谱仪测出2,4二氨基甲苯的含量,达到分离和回收率较好的效果.

尿中杜冷丁的提取条件的选择

本文对杜冷丁的提取分别进行了液—液提取和固相提取两种方法的研究,以紫外二阶导数光谱法为检测手段,通过均匀设计初选出较好的实验条件,在初选的基础上,又系统的考察了各种因素对回收率的影响。结果表明,尿中杜冷丁液—液提取的最佳条件为:检材在 PH11的碱性条件下用正乙烷:氯仿(3∶1)2×5ml 提取,提取率这84%;固相提取的最佳条件为,检材在 PH9的条件下,以 GDX—403为固相萃取剂,二氯甲烷洗脱,提取率可达90%。