机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响.结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高.主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化.其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低.并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.

高取代度淀粉醋酸酯的制备研究

本文就高取代度淀粉醋酸酯的制备进行了研究 ,讨论了原料的选择处理及制备过程中各因素的影响 ,为确定最佳的合成条件提供了依据。结果表明 ,选用优质淀粉原料并进行一定的改性处理 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,合理选配酯化剂 ,预先糊化并控制在低温反应 。

马铃薯交联淀粉醋酸酯的制备工艺及特性

马铃薯原淀粉在水相体系、碱性条件下与醋酸酐作用,生成马铃薯淀粉醋酸酯,然后与交联剂进行交联反应,得到马铃薯交联淀粉醋酸酯。通过改变反应温度、反应时间、pH值和交联剂用量等条件,得出制取马铃薯交联淀粉醋酸酯的最佳工艺条件:反应温度35℃,pH值11,反应时间2h,交联剂用量2%。所制取的马铃薯交联淀粉醋酸酯较原淀粉在糊液黏度的稳定性、抗老化性、抗分离性等方面均有较大的改善。

高取代度淀粉醋酸酯的制备

Starch acetate with high DS was prepared by glacial acetic acid and acetic anhydride using methyl sulfonic acid as a catalyst. The influences of reaction temperature, reaction time, ratios of reactants on the esterification have been examined. The product is characterized by chemical analysis, infrared analysis, intrinsic viscosity and solubility measurements. High linear amylose was found easier to be esterized.

玉米淀粉醋酸酯的制备及成膜性能

以冰醋酸和醋酸酐为改性剂,浓硫酸作催化剂,合成了玉米淀粉醋酸酯,用傅立叶红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)分别对淀粉醋酸酯的结构、形貌、玻璃化转变温度和结晶度等进行测试和表征,分析了不同酯化度对淀粉的微观结构和热性能的影响。结果表明,淀粉经酯化后,结晶度降低,热性能提高,制备的酯化淀粉/聚乙烯醇的复合膜具有较好的力学性能和疏水性。

玉米淀粉醋酸酯的制备与物性研究

以玉米淀粉为原料、醋酸酐为改性剂,在水相体系中、碱性条件下合成了低取代度的玉米淀粉醋酸酯。通过红外光谱分析验证了该反应的发生,并探讨了反应介质酸度、温度、时间等反应条件对产品取代度的影响。对淀粉醋酸酯的性质研究表明,与原淀粉相比,玉米淀粉醋酸酯糊化液表现出黏度增加、透明度提高、凝沉性减弱的特点。

交联剂对玉米淀粉醋酸酯/PVA可降解复合膜性能的影响

制备了低酯化度玉米淀粉醋酸酯(SA)(DS<0.2)/聚乙烯醇(PVA)可降解复合膜,重点讨论了交联剂的种类、用量、交联反应温度及时间对复合膜力学性能和耐水性的影响。并利用扫描电镜(SEM)X射线衍射(XRD)、热重分析(TG),对复合膜的形貌、结晶度、热稳定性进行表征。结果表明:经过交联后的复合膜,致密性提高,结晶度降低,热稳定性有所增强,表现出更好的力学性能和耐水性。

高取代度淀粉醋酸酯的合成及表征

采用活化淀粉作为原料,醋酸酐作为酯化剂,浓硫酸作为催化剂,在冰醋酸溶剂体系中合成了高取代度淀粉醋酸酯,通过正交实验探讨了各因素与取代度的关系。实验发现,淀粉活化预处理有利于高取代度淀粉醋酸酯的合成;醋酸酐用量是影响淀粉醋酸酯取代度的主要因素,反应温度和催化剂用量是次要因素;最佳反应条件:活化淀粉15.87 g,反应温度70℃,醋酸酐用量28 g,催化剂浓硫酸用量0.7 g,在此条件下制得的淀粉醋酸酯的取代度DS=2.465。通过扫描电镜对淀粉醋酸酯与淀粉的结构进行了观察,发现其聚集态与原淀粉相比发生本质改变,表面疏松多孔,比表面积增大,因此产品具有较好的溶剂溶解性能。

交联甘薯淀粉醋酸酯制备条件研究

采用环氧氯丙烷为交联剂,醋酸酐为酯化剂,对甘薯淀粉进行双重化学变性,以峰粘度和取代度作为评价指标,通过正交试验和响应面分析,得出制备粘度高,且取代度适宜的交联甘薯淀粉醋酸酯的最优制备条件为:交联剂用量为0.27％,交联反应pH值为10.0,交联反应时间为3.3h,酯化剂用量为6％,酯化反应pH值为8.5,反应温度为25℃。

高取代度淀粉醋酸酯合成工艺优化及结构表征

以玉米淀粉为实验材料,在催化剂用量、醋酸与醋酸酐体积比、反应时间、反应温度4个单因素试验基础上,利用响应面试验设计法进行试验设计,获得取代度与各单因素的函数关系,并建立高取代度淀粉醋酸酯合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到淀粉醋酸酯最佳合成工艺为催化剂用量0.11mL、醋酸与醋酸酐体积比1:1.39、反应时间1.59h、反应温度87.61℃。验证实验结果显示,在此条件下淀粉醋酸酯取代度为2.95。傅里叶红外光谱分析表明,淀粉醋酸酯葡萄糖单元上的羟基逐渐发生酯化,而且随着取代度测定值升高,乙酰基含量增大。扫描电镜照片显示,淀粉醋酸酯表面变得更为粗糙,孔隙增多且呈蜂窝状,说明酯化反应不仅发生在淀粉颗粒表面,同时也发生在淀粉颗粒内部。

微波辅助法合成淀粉醋酸酯及其理化性质研究

以玉米淀粉为实验材料,在微波辅助加热条件下,研究醋酸与醋酸酐体积比(酸酐比)对合成淀粉醋酸酯取代度的影响。分别采用红外光谱仪、扫描电镜、X-射线衍射仪、差示扫描量热仪、凝胶色谱等方法对合成淀粉醋酸酯的化学结构、颗粒形貌、结晶特性、热特性、分子质量分布进行表征;进而比较不同酸酐比条件下淀粉醋酸酯的理化性质变化。实验结果显示,酸酐比对于合成淀粉醋酸酯取代度有较大影响,随着醋酸酐用量增加,取代度先增大后减小,在酸酐体积比1∶1处取代度达到最大值2.92。此外,新合成淀粉醋酸酯的化学结构和物化性质相对于原淀粉发生较大变化。淀粉分子中的羟基比例减少,羰基比例增大;改性淀粉颗粒表面呈多孔状或崩解成许多细小颗粒;改性后,淀粉原有的晶形结构遭到破坏并发生重构,结晶度降低;淀粉醋酸酯的热特性也发生较大变化,主要表现为玻璃化温度和熔融温度降低,由此说明淀粉醋酸酯相对于原淀粉具有更好的热塑性;淀粉醋酸酯分子质量相对于原淀粉减小,分子质量分布变宽,表明淀粉分子链在酯化过程中发生一定程度断裂。

高直链淀粉醋酸酯的合成与表征

以高直链玉米淀粉为原料 ,甲磺酸为催化剂 ,制备一系列不同取代度的淀粉醋酸酯 ,研究了不同反应时间、温度、催化剂用量等对取代度的影响。结果表明 :反应时间越长 ,取代度越大 ,特性粘度变小 ;随着反应温度的升高 ,取代度增大 ,但特性粘度却明显降低 ;随着酸与酸酐用量的提高 ,取代度逐渐提高 ,特性粘度下降 ;增加 MSA用量 ,可大大提高取代度。应用 FTIR、XRD、DSC等近代测试手段 ,对淀粉醋酸酯样品进行了结构表征。

低取代度糯玉米淀粉醋酸酯的制备

以糯玉米淀粉为原料,醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为催化剂,硫酸钠为膨胀抑制剂,制备了低取代度糯玉米淀粉醋酸酯。考察了醋酸酐用量、膨胀抑制剂用量、pH值、反应温度、反应时间等因素对糯玉米淀粉醋酸酯乙酰基含量和反应效率的影响。试验结果表明,醋酸酐用量、硫酸钠用量、pH值、反应温度和反应时间对糯玉米淀粉醋酸酯的取代度有影响。通过试验得到制备低取代度糯玉米淀粉醋酸酯的较佳工艺条件为:pH值9.0,反应温度30℃,反应时间60min,硫酸钠用量2%(以淀粉干基质量计)。

制备条件对木薯淀粉醋酸酯取代度的影响

以木薯淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂制备淀粉醋酸酯,考察制备条件对取代度的影响。实验结果标明:取代度随反应体系pH升高而增加,在pH9时达到最高值,之后下降;温度升高,取代度随之上升,35℃后升高趋势减缓;取代度在反应时间为1.5 h时最高,延长反应时间取代度因酯水解而降低;随酯化剂用量增加,淀粉醋酸酯的取代度不断升高。

交联淀粉醋酸酯的制备及特性

采用本地资源—木薯淀粉进行改性试验，先制备木薯淀粉醋酸酯，再进行交联反应，得交联淀粉醋酸酯。实验表明，酯化反应，淀粉浓度为４０％～４５％，乙酰剂用量为淀粉重量６％～１２％，反应温度３０℃左右，反应时间３～５小时，ｐＨ值在７～９条件下效果好。交联反应，淀粉醋酸酯浓度４０％～４５％，交联剂（ＮａＰＯ＿３）＿３用量为淀粉重０．０５％～０．１％，反应温度３７℃左右，反应时间为３～４小时，ｐＨ值为８～９条件下，效果好。其糊液在高温灭菌，低温冷冻和急剧搅拌下，粘度比较稳定。

离子液体中无催化剂法合成淀粉醋酸酯的结构与性能

以离子液体(ILs)氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BMIMCL)为反应介质,无催化剂均相合成了高取代度的高直链玉米淀粉醋酸酯,利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)对不同取代度(DS)的淀粉醋酸酯进行表征。结果表明,在BMIMCL中,无催化剂条件下,高直链玉米淀粉可与醋酸酐发生较好的均相反应,所合成的淀粉醋酸酯不存在淀粉原有的颗粒结构和结晶结构。并且,随着取代度的增加,XRD曲线中9°处的弥散峰增强,其热稳定性逐步提高。

马铃薯淀粉醋酸酯的合成研究

以马铃薯淀粉为原料合成了马铃薯淀粉醋酸酯 ,研究了其合成工艺条件 .实验表明 :在淀粉浓度为 40 % ,淀粉与醋酸酐的物质的量之比约为 10∶1,反应温度为 30℃ ,反应时间为 1h ,pH值为 8.0～ 8.2的条件下 ,可制得乙酰基含量约为 2 .5 %的淀粉醋酸酯 ,醋酸酐的利用率为 80 % ,可用于食品工业 .

微波法制备淀粉醋酸酯的研究

以淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,在微波加热条件下制备淀粉醋酸酯。探讨了微波火力、微波加热时间、淀粉种类及醋酸酐用量对淀粉醋酸酯取代度和反应效率的影响。结果表明:当玉米淀粉:冰醋酸:醋酸酐的质量分数比为1∶1∶0.4时,在中火条件下微波加热6 min,制得的淀粉醋酸酯的取代度为0.5386,反应效率为84.78%;在实验范围内,随着醋酸酐加入量的增加,制得的淀粉醋酸酯的取代度不断增加,而反应效率呈下降趋势;在相同的条件下,木薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率高,玉米淀粉次之,马铃薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率较低。

淀粉醋酸酯发展概况

介绍了淀粉醋酸酯的国内外发展历史、性能特点和应用。展望了用乙烯基类单体或两种单体对淀粉进行接枝改性是淀粉醋酸酯的一个发展方向。

制备荞麦淀粉醋酸酯的研究

本研究以荞麦淀粉为原料制备荞麦淀粉醋酸酯 ,探讨了荞麦淀粉乳浓度、醋酸酐用量、氢氧化钠浓度、反应液 pH值、反应温度和反应时间对荞麦淀粉酯化的影响 ,通过正交试验 ,确定合成荞麦淀粉醋酸酯最优工艺条件。