阿加曲班注射液淋洗水取样及定量分析方法

建立专属性强的阿加曲班注射液淋洗水取样及定量分析方法的高效液相色谱测定法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMCPack ODS-AM,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),以醋酸溶液(0.25%醋酸水溶液,用氨试液调节pH值至5.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,以流动相A-流动相B(25:75)在线洗脱,流速:0.8ml/min,检测波长:254nm,柱温:40℃,进样量为20μl。使用外标法以峰面积计算淋洗水清洁后的残留含量,专属性好,结果准确可靠,可以作为阿加曲班注射液淋洗水取样及定量分析的检测方法。

总有机碳检测法在五味子提取清洁验证中的应用

为了证明总有机碳(total organic carbon,TOC)检测法可用于中药材五味子提取设备的清洁验证。采用淋洗法与擦拭法取样,并验证TOC检测法的线性、精密度与准确度、检测限(LOD)与定量限(LOQ)、取样回收率与稳定性,评价总有机碳法用于中成药清洁验证的效果。结果表明,五味子浓度(x)在0.024~0.960 mg/L范围内时,其与TOC值(y)呈良好的线性关系,回归方程为y=218.8x-0.033,r 2=0.999;精密度与准确度的相对标准偏差(RSD)均不超过4%;检测限(LOD)为3.84μg/L,定量限(LOQ)为11.5μg/L;采用两种方式取样,在低、中、高浓度淋洗法平均取样回收率分别为63.91%、81.00%、81.11%,擦拭法平均取样回收率分别为87.50%、83.33%、106.94%;样品溶液分别在0、4、8、24、28、48 h进行TOC检测,RSD为5.21%;应用于生产中减压浓缩罐设备残留量计算,结果符合限度浓度要求。TOC法可用于五味子提取生产清洁验证,可广泛应用于多活性成分的中药制药生产。

化学合成原料药生产设备清洗的关键因素探讨

本文根据国外法规及相关行业指导原则,结合实际工作经验,对化学合成原料药生产过程中设备清洗需要考虑的因素进行综述和探讨。本文介绍了清洁可接受水平、清洗方法、清洁验证等重要概念及方法,并通过具体实例讨论了化学合成原料药生产设备清洗的关键因素,为化学合成原料药生产设备清洗提供参考。