气相淬冷法三胺装置反应系统设备制造安装及运行维护小结

反应系统是气相淬冷法三聚氰胺装置的一个重要系统,其运行状况的好坏对物料消耗、三胺产品质量有直接影响,并影响着后续热气冷却系统、过滤系统的稳定运行,而反应系统的优质运行,需以良好的工艺设计、设备制造及安装质量为基础,并以精心操作维护为保障。简述三胺装置反应系统工艺流程,对三胺装置反应系统设备(包括反应器筒体、气体分布板、熔盐盘管、旋风分离器、温度计套管支撑、翼阀等)制造及安装方面的注意项、运行维护方面的注意项(包括反应器内催化剂的流化、载气量控制、雾化气量控制、投料管保畅、数据分析与统计)以及停车检查方面的注意项进行总结。

气相淬冷法与高压法三聚氰胺质量对比评价

通过对三聚氰胺产品和其多种工艺路线技术进行了介绍,发现目前存在一个问题,即产品质量相对稳定,但生产效率较低。为了解决这个问题,对四川金象气相淬冷法生产的三聚氰胺和市售高压法三聚氰胺进行了对比分析,比较了它们的各项技术指标。经过对比分析,可以得出结论:四川金象气相淬冷法生产的三聚氰胺在质量方面具有明显的优势。

淬冷法研究NbCl_5-NaCl和NbCl_5-KCl二元系的热力学性质

用高温平衡-淬冷方法，研究了NaCl-NbCl5和KCl—NbCl5二元系的热力学性质。结果表明：在580～680K和0．06～0．12MPa范围内，NaNbCl6（g）和KNbCl6（g）分别是惟一产物，且NaNbCl6（g）比KNbCl6（g）稳定。反应NbCls（g）＋NaCl（s）=NaNbCl6（g）的热力学函数是△Hm^θ=（-28．3±1．5）kJ／mol和△Sm^θ=（-73．0±2．0）J／（mol·K）；反应NbCl5（g）＋KCl（s）=KNbCl6（g）的热力学函数是△Hm^θ（-37．6±1．5）kJ／mol和△Sm^θ（-93．7±2．0）J／（mol·K）。

熔融淬冷法制备V_2O_5干凝胶薄膜的XPS研究

研究在熔融淬冷法中应用氧气顶吹工艺制备了 V2 O5溶胶。XRD分析表明 ,氧气顶吹工艺制备的 V2 O5· n H2 O凝胶薄膜与空气中熔融 V2 O5制备的 V2 O5· n H2 O凝胶薄膜的结构有细微差别。着重采用 X射线光电子能谱 (XPS)分析了两种 V2 O5干凝胶薄膜的化学组成及钒。

淬冷法研究PbO-SiO2二元系统相平衡实验设计

相图在冶金、化工等工业生产领域及矿物、化学与材料科学研究领域具有重要的指导意义,是解决一些实际问题不可或缺的工具。相平衡及相图是材料类专业的核心专业课程内容之一。在开展课堂理论教学过程中,同步开展相关的实验教学是加深学生对理论知识理解与掌握的重要途径之一,同时也有利于培养学生的工程实践能力。针对当前静态法研究相平衡实验教学存在的组成点单一所致的代表性差、样品量少引起的观察结果与相图时有不符及学生无动手操作机会等问题,本文尝试将传统相平衡实验教学项目设计成为从组成设计、样品制备到显微分析与物相鉴定的全流程设计性实验,为学生创造了多环节动手操作机会,激发了学生积极性,实验教学效果显著提升。

宝钢引进盘泼淬冷法处理钢渣的运行分析

宝钢从日本引进的转炉渣盘泼淬冷法(ISC)处理工艺,经过5年的实践表明,设备运转正常、工艺合理、安全可靠,已经处理144万吨渣。本文从处理原理、设备能力、炉渣综合利用、经济分析及设计布局诸方面分析,给国内外同行提供实际数据,并设计出更完全的转炉渣ISC处理工艺。

淬冷法制备LiNi0.5Co0.5O2正极材料及其性能表征

采用1 000℃煅烧并在液氮中淬冷的方法制备LiNi(0.5)Co(0.5)O2正极材料,在2.50~4.50 V范围内,以0.1 C (28m A/g)放电,其初始比容量可达到255.0 m Ah/g,为理论值的93%,并且具有高放电容量循环性能;在大倍率条件下,仍有175.6 m Ah/g (5 C)和145.4 m Ah/g (10 C)的初始放电比容量。采用循环伏安(CV)、交流阻抗谱(EIS)、X射线衍射(XRD)等测试技术进行测试,结果表明高温淬冷处理方法有利于提高LiNi(0.5)Co(0.5)O2正极材料的晶胞体积与晶体的层间距,降低材料接触与迁移电阻,改善其电化学性能。

尿素放空总管尾气氨含量超标原因分析及治理

阳煤丰喜肥业(集团)有限责任公司临猗分公司460kt/aCO_(2)汽提法尿素装置于2018年8月利用大修机会进行增设了中压分解系统、中压吸收系统以及增设预蒸发器、低压甲铵预冷凝器等一系列优化改造,以适应回收二期50kt/a气相淬冷法三聚氰胺装置尾气。2019年1月尿素装置与三胺装置联产后,出现了尿素放空总管尾气中氨含量超标等问题。分析认为,其主要原因为低压吸收塔吸收液浓度高、常压吸收塔洗涤液量小、联产技改设计存在缺陷等。为此,提出了改造低压吸收塔、优化蒸发冷凝液工艺流程、增设低压甲铵冷凝器液位槽气相洗涤器、增设放空气洗涤塔等优化改造措施。技改后,预期二期三胺装置70%负荷时产生的三胺尾气可完全被尿素装置回收,尿素装置中压/低压吸收系统操作弹性与装置运行稳定性将大大提高,尿素装置放空尾气可实现达标排放,间接经济效益和环保效益良好。

95%A_l2O_3瓷抗热震性水淬冷测试方法研究

本文提出采用水淬冷法检测95%氧化铝陶瓷材料的抗热震性。水淬冷法能体现出热震后陶瓷内部微裂纹对抗折强度的影响,对于陶瓷的性能检测更具有实际意义。采用临界温差的定义将陶瓷材料的抗热震性定量化,有效区分不同工艺的陶瓷材料热稳定性的优劣。水淬冷法的水浴温度和淬冷时间对临界温差都有很大影响,如需修订新的陶瓷抗热震性标准,必须对水浴温度和淬冷时间加以详细规定。

Sr3SiO5降温过程分解及对制备Sr3SiO5∶Eu^2＋的影响

采用高温固相反应法制备Sr3SiO5∶Eu2+时,往往有Sr2SiO4∶Eu2+共存,从而影响Sr3SiO5∶Eu2+的发光性能。本文采用DSC/TG、淬冷法结合XRD,研究了Sr3SiO5∶Eu2+在降温过程中的分解反应。结果表明,Sr3SiO5是在1 250℃以上稳定存在的化合物,在降温过程中Sr3SiO5在1 250℃分解为Sr2SiO4和SrO。采用快速降温的方法可以抑制Sr3SiO5的分解。当降温速率小于10℃.min-1时,Sr3SiO5全部分解为Sr2SiO4和SrO;当降温速率为15℃.min-1时,样品主要物相为Sr3SiO5,但有少部分Sr3SiO5发生分解,当降温速率增大到20℃.min-1时,Sr3SiO5分解的量更少,即随着降温速率增大,Sr3SiO5分解的量减小,从而获得几近纯相的Sr3SiO5∶Eu2+荧光粉。

声子模式与电子-声子结合强度对Dy^(3+)掺杂硒化物玻璃荧光效率的影响

用熔融-淬冷法制备了无稀土掺杂与Dy^(3+)(0.04mol%)掺杂Ge_(30)Ga_5Se_(65)和0.9Ge_(30)Ga_5Se_(65)+0.1CsBr玻璃样品.采用Judd-Ofelt理论计算了0.9Ge_(30)Ga_5Se_(65)+0.1CsBr玻璃样品中Dy^(3+)跃迁的强度系数、自发辐射几率与荧光分支比.为了研究多声子弛豫(MPR)随温度的变化,测试了Dy^(3+)的~6H_(11/2)能级在20～300K温度范围内的荧光寿命,分析了Ge_(30)Ga_5Se_(65)玻璃中声子模式与电子-声子结合强度对Dy^(3+)1.72μm处荧光强度和效率的影响.在硒化物玻璃中引入CsBr使玻璃中形成了Ga-Br键,有效声子能量降低到268cm^(-1).通过计算得到Ge_(30)Ga_5Se_(65)与0.9Ge_(30)Ga_5Se_(65)+0.1CsBr样品的电子-声子结合强度分别为0.456与0.048.CsBr的引入降低了电子-声子结合强度.声子模式与电子-声子结合强度的改变决定了MPR的变化.

V_2O_5干凝胶薄膜的制备和结构研究

研究在空气及氧气顶吹条件下的V2O5熔融态对所产生的V2O5·nH2O凝胶薄膜结构和形貌的影响。XRD和SEM分析表明,2种方法制备的V2O5·nH2O凝胶薄膜的结构有细微差别。经过一定温度热处理后,两者差别更趋明显。在氧气中熔融制得的V2O5·nH2O凝胶薄膜具有更加完整的层状结构形貌。

TaCl_5-NaCl二元系气态配合物生成热力学

以密闭的Pyrex玻璃瓶为反应器，利用化学气相传输反应原理，通过高温相平衡淬冷实验方法，在588～663K和0．06～0．12MPa范围内，反应6h的条件下，对气态配合物NauTavCl（u＋5v）的生成热力学进行了研究．结果显示，TaCl5-NaCl二元系的ln（pNaTaCl6/P）-ln（pTaCl5/p）和lnKp-1/T都呈线性关系，五氯化钽和氯化钠生成的气态配合物NaTaCl6是惟一反应产物．反应的热力学平衡常数由实验结果计算．反应的焓变和熵变由不同温度的稳定常数经最小二乘法求得，分别是△Hm=（-25．2±1．5）kJ·mol^-1和△Sm=（-58．4±2．0）J·mol^-1·K^-1．

五氧化二钒薄膜/电解液界面电化学研究

以晶态V2O5(c-V2O5)为原料,采用熔融淬冷法成功制取了V2O5薄膜电极,研究了该电极电化学阻抗谱(EIS)的基本形状及其随电位的变化,并用等效电路拟合了不同电位下的EIS,同时系统地测试分析了与电极材料性质和电极荷电状态相联系的一些参数。对引起这些界面参数变化的可能原因进行了解释。

一种改进的无水碘化铝合成方法

在较高温度条件下,碘与铝在封闭的真空玻璃管中直接反应,产生碘化铝蒸气。采用淬冷方法可以得到纯净的无水碘化铝白色结晶。考察了反应物配比、反应温度及反应时间对反应的影响。结果表明:n(I)∶n(A l)=2.13∶1,反应温度为500℃,反应4.0 h,A lI3收率可达91%。产物用化学分析法、X射线衍射光谱和红外波谱法进行了检测。

增容剂对PP/PET原位微纤化共混物的影响

通过"熔融挤出—热拉伸—淬冷"的方法制备了原位微纤化共混物。采用扫描电镜、差示扫描量热仪和力学性能测试等方法研究了增容剂PP-g-GMA含量对共混物微观形态、力学性能和结晶性能的影响。结果表明,增容剂可显著提高两相相容性,改善界面效果,明显降低拉伸前初始粒子的尺寸,但会造成拉伸过程中形成的微纤长径比降低。增容剂可以明显改善微纤化共混物力学性能,当其含量为2%(质量分数,下同)时拉伸强度比未增容试样提高了11.0%,弯曲强度均提高了11.3%;当其含量为6%时冲击强度也比未增容共混物提高了34.5%。此外,PET微纤对PP有很好的异相成核作用,使其结晶温度提高了16.3℃,结晶时间为纯PP的32%左右,而增容剂的加入使共混物中PP的结晶时间延长。

三聚氰胺市场情况及生产工艺选择

三聚氰胺是一种重要的化工原料,广泛用于高级涂料、层压板、装饰板、粘合剂、模塑制品等行业。我国作为三聚氰胺生产及出口大国,生产企业众多,所用生产工艺技术种类也多,加之2021年三聚氰胺价格持续走高,整个行业受到了更多的关注。介绍我国近年来三聚氰胺行业的产能、产量、供需及产品市场价格情况,浅析2021年三聚氰胺价格走高的原因,认为三聚氰胺市场短期内大概率应该维持在较景气的水平,而长期趋势受国内产能过剩的影响其价位将回归合理区间,提醒筹划新项目的企业保持理性;通过对国内几种主流的三聚氰胺生产工艺技术进行对比分析,认为三聚氰胺生产工艺技术较为成熟,技术选择需更多考虑与自身企业优势的结合,只有资金充足、销售渠道灵活、原料供应稳定、新建或改造联产规划合理等,才能扬长避短,持续创造经济效益,总体而言,建议新建三聚氰胺装置选用意大利欧技公司的高压液相淬冷工艺。

Na_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-P_(2)O_(5)玻璃的结构和析晶性能研究

采用熔融-淬冷法制备了不同(Al_(2)O_(3)+P_(2)O_(5))含量的碱铝硅酸盐玻璃,通过拉曼光谱、X射线衍射光谱、扫描电镜研究了其结构特征和析晶性能。发现随着(Al_(2)O_(3)+P_(2)O_(5))含量减少,玻璃中Na_(2)O含量增加,玻璃化转变温度从685℃降低到622℃,当减少至摩尔分数为22%时,出现析晶峰且起始析晶温度降低。拉曼光谱表明Q_(P)^(4)对应的拉曼峰强度变低且逐渐向低波数方向移动,说明Na_(2)O作为网络修饰体使硅酸盐玻璃结构逐步解聚,玻璃的析晶能力逐渐增强。结果表明:当(Al_(2)O_(3)+P_(2)O_(5))摩尔分数为22%时热处理后的样品存在晶型转变,700℃热处理时以NaAlSiO_(4)霞石晶体为主,900℃时转变为以Na_(6.8)Al_(6.3)Si_(9.7)O_(32)霞石晶体为主。当(Al_(2)O_(3)+P_(2)O_(5))的摩尔分数为21%和20%时,热处理后的样品能稳定析出Na_(3)PO_(4)和Na_(6.8)Al_(6.3)Si_(9.7)O_(32)晶体。热处理后的样品析出了耐酸侵蚀性较差的富磷相和Na_(3)PO_(4)晶体,导致化学稳定性变差。

低压法三聚氰胺联产尿素生产工艺简介

为了回收低压气相淬冷法三聚氰胺装置的尾气,配套建设了水溶液全循环法尿素生产装置,介绍了与低压法三聚氰胺联产的水溶液全循环法尿素装置的改进工艺流程和控制参数。该尿素装置的成功投运,不仅有效降低了三聚氰胺的生产成本,而且解决了三聚氰胺装置尾气回收难的问题。

三聚氰胺生产装置的气力输送设计

由于三聚氰胺产品国内外市场见好 ,国内一些尿素生产厂家争相建设三聚氰胺生产装置。结合国内采用清华大学华业科技发展有限公司开发的改良气相淬冷法三聚氰胺生产技术的设计 。