超高效液相色谱法测定食品接触材料中抗氧剂245的迁移量

以水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、10%(体积分数,下同)乙醇溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液和异辛烷作食品模拟物,按照GB 5009.156—2003和GB 31604.1—2015进行迁移试验。前5种食品模拟物的浸泡液用0.22μm有机滤膜过滤后,滤液上机测定。分取10 mL 95%乙醇溶液浸泡液,于50℃旋蒸至近干,分两次加入8 mL 80%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣并稀释至10 mL,上机测定;分取10 mL异辛烷浸泡液,加入10 mL 80%甲醇溶液,摇动约1 min混匀,静置约30 min,收集下层相并用80%甲醇溶液稀释至10 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。在超高效液相色谱法分析中,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作固定相,80%甲醇溶液为流动相进行等度洗脱,在220 nm检测波长下采用二极管阵列检测器测定抗氧剂245的含量。结果显示,抗氧剂245的质量浓度在0.5~10.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.14~0.30 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.4%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~5.4%。方法用于不同材质食品接触材料样品的分析,仅在聚甲醛(POM)盖样品中检出了抗氧剂245,在不同食品模拟物中的迁移量由大到小排序为50%乙醇溶液、95%乙醇溶液、20%乙醇溶液、10%乙醇溶液和4%乙酸溶液。

超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。

高效液相色谱法测定复合助剂中抗氧剂405含量

建立一种高效液相色谱法测定复合助剂中抗氧剂405含量。方法采用AgilentODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇作为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温40℃;检测波长为250 nm;进样体积为5μL。结果表明,抗氧剂405在0.3~2.4 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为1.0000。抗氧剂405不同浓度回收率在100%~101%之间。该方法结果准确,操作简单,重现性好,可用于复合助剂中抗氧剂405含量的准确定量。

超高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量

目的建立酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂迁移量的检测方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.02%甲酸的水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量4μL。结果14种抗氧剂之间的分离度均在1.5以上,各抗氧剂在0.2-20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),该方法专属性、精密度、重复性、准确度、稳定性、耐用性均良好。6家企业6批次样品中共计检出6种迁移的抗氧剂,分别为抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂2246、抗氧剂3114、抗氧剂445、抗氧剂BHT。结论该方法检测灵敏度高、分析时间短、方法重复性好、操作简单,可用于测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量。

喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/min) ,在此条件下 ,可测出质量分数为 1× 10 -5的BHT。用该喷气燃料配制了BHT质量分数在 2 0× 10 -6到 12 0× 10 -6之间的标准溶液 ,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系 。

超高效合相色谱法快速检测聚烯烃材料中的15种抗氧剂

采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH 2-EP(100mm×3.0mm,1.7μm),流动相助溶剂为甲醇/乙腈(体积比1:1),流速1.5 mL/min,柱温40℃,系统背压12.41MPa,氯仿为试样的稀释溶剂。在该条件下15种抗氧剂在4.5 min内实现基线分离。利用超声波辅助萃取法对试样中的抗氧剂进行提取,15种抗氧剂在2~100mg/L范围内线性良好,定量限在0.5~1.0mg/L之间。该方法简单、准确度高且耗时短,可用于快速检测聚烯烃材料中的抗氧剂。

油炸食品中两种酚类抗氧剂的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)、抗氧剂2246的含量。正己烷饱和的乙腈做提取剂,以甲醇为流动相,227nm波长检测。在0.11mg/L～56.00mg/L范围内,线性相关系数均为0.9999,检出限分别为:0.22mg/L,0.11mg/L,相对标准偏差在0.19%～2.87%之间,平均回收率均在85.0%以上。3种油炸方便面、薯条、豌豆脆样品中未检出抗氧剂2246,均有叔丁基对苯二酚检出。

基于金属作用下抗氧剂对航空润滑油的深色效应

以聚α-烯烃(PAO)为基础油,考察金属作用下抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(AO1)和p,p’-二异辛基二苯胺(AO2)对航空润滑油颜色变化的影响。结合分级萃取技术,将有色组分富集到甲醇萃取物中,利用傅里叶红外变换光谱仪和气质联用技术分析了甲醇萃取物中化合物的结构组成。根据分析结果推断出油品颜色衰变的机理,发现金属和抗氧剂的双重作用导致了油品的颜色加深。抗氧剂虽能延缓油品高温氧化衰变,但自身结构也易被破坏,产生酮类、胺类和醌类等多种生色基团和助色基团,导致油品颜色发生变化;金属参与后,反应加剧,反应产物中检测到的环己-2,4-二烯酮、1,4-苯醌、2,6-二叔丁基-对苯醌、2,6-二叔丁基-4-亚甲基环己-2,5-二烯酮、4-叔丁基-2,6-二甲基苯基乙酸酯、1-(吡啶-3-基)乙酮和1-(2,7,7-三甲基-4,7-二氢苯并呋喃-4-基)乙酮等酮、醌和胺等化合物,进一步加深了油品的颜色。

星型高效复合主抗氧剂的合成与抗氧化性能

以-β（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯（简称3,5-丙酰氯,3,5-Propionyl chloride）和星型聚合物1.0代聚酰胺-胺（1.0G PAMAM）为原料,通过酰胺化缩合反应合成了结构新颖的星型高效复合主抗氧剂,并通过优化实验确定了该抗氧剂的最佳合成条件。采用元素分析、FT-IR1、H NMR和13C NMR对星型高效复合主抗氧剂进行表征,并考察了该抗氧剂在聚烯烃树脂中的抗氧化性能。结果表明,当n（3,5-Propionyl chloride）/n（1.0G PAMAM）=5、三氯甲烷为溶剂、反应时间12 h、滴加1.0G PAMAM的温度为15℃、反应温度为45℃时,星型高效复合主抗氧剂收率在65%以上,熔程为204.5~206.5℃。星型高效复合主抗氧剂在聚烯烃树脂中具有很好的抗氧化作用,在聚丙烯树脂（PP）中的抗氧化性能与市售抗氧剂1010和3114相近,在聚乙烯树脂（LLDPE）中的抗氧化性能优于抗氧剂1010和3114。

油炸薯条中酚类抗氧化剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸薯条中PG、TBHQ、BHA、4HR、BHT、2246。其中PG、TBHQ用50％甲醇（体积分数1％的冰醋酸）作流动相，BHA、4HR、BHT、2246用80％的甲醇作流动相，检测波长为280nm，用纯甲醇提取样品中的PG、TBHQ；用甲醇：二氯甲烷=9：1（v／V）提取BHA、4HR、BHT、2246。相关系数在0.9983-0.9996之间，检出限为1.0-2.0μg／g，标准偏差在0.21%－5.30％之间，平均回收率均在85％以上。

反相高效液相色谱测定抗氧剂3114

建立了用反相高效液相色谱测定抗氧剂3114的方法。优化了试验条件,采用μ BondapakC18为固定相,甲醇作为流动相,选择270nm作为检测波长,外标法定量,可在8min内完成测定任务。

高效液相色谱法测定抗氧剂264和对甲酚

用反相高效液相色谱法分离和测定了抗氧剂２６４和对甲酚，其线性范围分别是１．２×１０－９～２．８×１０－８ｍｏｌ和１．８×１０－９～２．４×１０－６ｍｏｌ，相对标准偏差分别为１．７％和０．９８％。

高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物

用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧剂１０１０加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中2种抗氧剂含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Merck RP-18 Endcapped柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果BHA和BHT质量浓度均在0.04~0.20 g/L(r>0.9990)范围内与峰面积线性关系良好;BHA和BHT定量限分别为0.2μg/mL和0.4μg/mL,检出限分别为0.04μg/mL和0.10μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%;平均加样回收率分别为98.22%和99.35%,RSD分别为0.64%和1.12%(n=9)。结论该方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定复方醋酸曲安奈德溶液中BHA和BHT的含量。

高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析新型复合抗氧剂

应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了定性鉴定。该方法简便、快速。

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。

高效液相色谱法测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量

目的：建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.60 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-水（60∶30∶10）,柱温30 ℃,检测波长275 nm.结果：四种抗氧剂在0～0.2 mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系（r=0.999）,抗氧剂1010回收率为97.2%（RSD=3.7%）,抗氧剂1330回收率为95.4%（RSD=3.6%）,抗氧剂1076回收率为94.8%（RSD=3.8%）,抗氧剂168回收率为95.2%（RSD=4.4%）.结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.

氨纶中抗氧剂1790的高效液相色谱检测法

探讨了用高效液相色谱法测定氨纶中抗氧剂1790的方法．采用Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，V（甲醇）：V（水）=90：10作为流动相，在流速为0．7mL／min、波长为274nm的检测条件下，抗氧剂1790在0．26-10．4mg／mL内线性关系良好，检出限为0．076mg／mL．该方法操作简便，分析速度快，重复性好．

正相高效液相色谱法测定油炸花生中酚类抗氧剂

采用正相高效液相色谱法分离测定油炸花生中4种酚类抗氧剂BHA、TBHQ、4HR和PG。色谱条件:Allsphere cyano CN色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二氯甲烷-乙腈(90:10,体积分数)作流动相,甲酸调节pH=3,紫外检测波长280nm。BHA、TBHQ、4HR和PG在0.2μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,回收率98.1%～100.7%,变异系数1.07%～2.30%。

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查塑料食品接触材料中抗氧剂

建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI)模式,在m/z 150~m/z 1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10^(-6)(2 pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01~1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。