混合取代基-β-环糊精—毛细管电泳法分离测定麻黄碱和伪麻黄碱

目的:建立毛细管电泳法同时分离测定同分异构的2对手性化合物麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法:Waters CapillaryIon Analyzer,50μm×60cm空心熔融石英毛细管柱,柱上紫外检测。电泳条件:分离用缓冲液为25mmol·L^(-1)的磷酸-Tris 缓冲液,含18mmol·L^(-1)的羧甲基-β-环糊精和7.5mmol·L^(-1)的β-环糊精-硫酸酯,pH3.02。分离电压:18kV;温度:25℃;虹吸进样,高度10cm,时间1s;紫外检测波长214nm。结果:左旋伪麻黄碱、右旋麻黄碱、左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱线性范围分别为23.7～237μg·ml^(-1),25.0～250μg·mL^(-1),25.0～250μg·mL^(-1),25.4～254μg·mL^(-1),以信噪比等于3:1为标准,最小检测浓度均为5.0μg·mL^(-1);日内和日间精密度RSD在2.4％～4.3％之间。结论:方法分离效率高、简便、快速、成本低。

羟丙基-β-环糊精-毛细管电泳法分离伪麻黄碱

目的 :本文选择立体异构体伪麻黄碱 ( 1S ,2S) - ( - )和 ( 1R ,2R) - ( +)进行CE手性分离 ,系统考察了分离条件的影响与优化 ,并建立准确、可靠、快速的分析方法。方法 :毛细管柱 :50 μM(I .D .)× 60cm(Ld) ;紫外检测波长 2 14nm ;电泳条件 :分离电压 2 0kV ;温度 2 5℃ ;虹吸进样 ,高度 10cm ,时间 3s ;分离用缓冲液为2 5mmol/L的Tris -磷酸缓冲液 ,含 35mmol/L的羟丙基 - β -环糊精 (HP - β -CD) ,pH 2 .94。 结果 :伪麻黄碱得到的最佳分离条件 :分离电压 2 0kV ;温度 2 5℃ ;虹吸进样 ,高度 10cm ,时间 3s ;紫外检测波长 2 14nm ;分离用缓冲液为 2 5mmol/L的Tris -磷酸缓冲液 ,含 35mmol/L的HP - β -CD ,pH2 .94。 结论 :为开展此类药物对映体的研制和临床研究提供一种有效可靠的分析方法。

佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析

建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其(R)-对映异构体杂质。以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精的25mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH2.0)为运行缓冲液,石英毛细管柱,检测波长为220nm。佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3.5,后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.3%,检测限为0.31μg/ml。

毛细管区带电泳法测定儿童药品中6种着色剂

建立羟丙基-β-环糊精修饰的毛细管区带电泳法测定儿童药品中6种着色剂的含量。选择未涂层石英毛细管柱(68.5 cm×75μm),分离缓冲液为10 mmol/L硼酸盐缓冲液(含20 mmol/L的聚乙二醇4000和20 mmol/L的羟丙基-β-环糊精,pH 8.0),检测波长为210 nm,电泳电压为20 kV,进样压力为5 kPa,进样时间为5 s。酸性橙7、诱惑红、酸性蓝74、苋菜红、柠檬黄、丽春红4R分离效果良好,其质量浓度在0.3~3.0 mg/L范围内与对应的电泳峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.9990,检出限为0.001~0.004 mg/L,定量限为0.003~0.013 mg/L,样品加标平均回收率为94.0%~99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~3.2%(n=6)。该方法操作简单、分析速度快、成本低、有实际应用价值,适用于儿童药品多种着色剂的同时分离和检测。

手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明:对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。

毛细管电泳法测定发酵液中的扁桃酸对映体含量

目的:采用毛细管电泳法同时测定发酵液中的苯乙酮酸和扁桃酸对映异构体的含量。方法:运行缓冲液为100 mmol·L-1 Tris-磷酸缓冲液(pH 7.6,含150 g·L-1羟丙基-β-环糊精);运行电压20 kV;柱温20℃;检测波长214 nm。结果:扁桃酸样品(0.75 mmol·L-1)的分离度(Rs)可达1.29;线性范围为0.065-1.0 mmol·L-1(r=0.998),最低检测限为0.01mmol·L-1(S/N=3);实际样品的平均回收率为99.2%;2个对映体迁移时间的RSD均小于1.0%,峰面积的RSD均小于3.0%。结论:采用该方法分析生物不对称合成的手性扁桃酸发酵样品,具有准确、经济、快速、简便等特点。

头孢呋辛对映体的毛细管区带电泳分离方法研究

目的 :建立以毛细管区带电泳法分离头孢呋辛对映体的方法。方法 :采用熔融毛细管柱 (570mm×75μm ) ,缓冲液为加入羟丙基 -β-环糊精 (0 04mmol/L)的磷酸氢二钠溶液 (37 5mmol/L) ,pH为6 0 ,操作电压为15kV ,温度为25℃ ,检测波长为280nm ,压力进样 (进样量为5kPa×6s)。结果 :头孢呋辛对映体在10min内分离 ,方法加样回收率为90 %～106 %。结论 :本法操作简便 ,可用于测定头孢呋辛对映体含量。

高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质

目的 :建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法。方法 :研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度 ,缓冲溶液的组成、浓度和pH ,电泳工作电压 ,温度和检测波长 ,择优选择手性分离的最佳电泳条件 ,用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精的 0 1mol·L-1三羟基甲氨基甲烷溶液 (用磷酸调节至 pH =3 0 )作为电泳缓冲液 ,工作电压 2 0kV ,柱盒温度为 15℃ ,检测波长 2 0 4nm ,气压进样 3s。结果 :使右旋 -左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离。浓度在 0 0 0 1～ 1 5mg·L-1范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性 ,迁移时间和峰面积的RSD小于 5 % ,左旋体加样回收率为 10 2 1% (n =6 ) ,最低检出浓度为 0 5 μg·mL-1。结论

高效毛细管电泳法测定瑞格列奈片中的对映异构体

目的采用高效毛细管电泳法分离并测定瑞格列奈片中的对映异构体,探讨环糊精与对映异构体间的拆分机理。方法采用熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）,以20 mmol·L^-1Tris（磷酸调p H3.9）-20 mmol·L^-1羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为运行缓冲液,分离电压20 k V,检测波长243 nm;优化手性选择剂的类型和浓度、缓冲液的组成和浓度、p H值、分离电压等条件。结果瑞格列奈5~50μg·m L-1与峰面积比值的线性关系良好,检测限为0.25μg·m L-1;S-（＋）-瑞格列奈的平均回收率为97.15%,RSD=1.21%。结论所用方法具有良好的选择性、重复性和精密度,可用于瑞格列奈片中对映异构体的含量测定。