新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱。结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗剂的情况下可以对92种农药获得较好的回收率,同时可以有效对样品实现净化。结论:本文开发出的固相萃取小柱净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。

卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药的前处理研究

采用Envi-carb/NH2复合柱净化,GC/MS法检测,对提取条件、净化条件和检测条件充分优化后,建立了卷烟主流烟气总粒相物中4种氨基甲酸酯类农药(久效威、甲奈威、克百威和抗蚜威)含量的快速分析方法.该方法的线性范围为0.01～10.0mg/L,相关系数(R)大于0.996 6,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于6.97%,检测限(LOD)均为10μg/L,样品的加标回收率均大于90.20%～92.80%.方法用于卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量的测定,结果令人满意.