混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。

自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1

建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。

Florisil固相萃取柱净化效果的研究

以茶叶中8种农药的检测为平台,研究了Florisil固相萃取柱的净化效果,通过回收率、色素去除效果、基线噪声三个指标来综合评价。结果表明石油醚+乙酸乙酯(90+10)、正己烷+乙酸乙酯(90+10)混合溶液作为洗脱液的效果最理想。良好的净化效果能改善GC检测的灵敏度和准确度。

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。

固相萃取柱净化法测定饲料中喹烯酮的应用

为了建立简单、快捷、低成本的高效液相色谱法测定饲料中的喹烯酮,本文验证了ALN、HLB、C18三种不同的固相萃取柱对饲料中喹烯酮的净化效果,试验结果表明,三种固相萃取柱中HLB和C18对喹烯酮有保留,ALN对喹烯酮不保留,但可以保留样品中的部分杂质,而且ALN对目标物的分离效果最好;加标试验中ALN萃取柱加标回收率达到98%~106%,回收效果理想,而HLB萃取柱三组加标回收率均低于80%,回收率偏低,C18萃取柱三组加标回收率均高于109%,回收率偏高。因此三种固相萃取柱均可用作饲料中喹烯酮的筛查,效果为ALN优于C18优于HLB。

应用固相萃取分析蔬菜水果中农药残留的研究

主要研究了几种固相萃取柱消除蔬菜水果样品基质干扰的能力以及它们对54种农药回收率的影响。结果表明F lorisil和C18对农药有很好的回收率,而C18对样品的净化能力相对优于F lorisil。

超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂

在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2)℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。

植物样品中有机磷酸酯测定的净化方法优化

该研究以美人蕉为例,围绕植物样品中有机磷酸酯(OPEs)测定的杂质净化展开工作。对比了3种形式的固相萃取(SPE)方法通过对洗脱液的颜色和回收率进行评价,从中选出了一种最优方法。研究表明,串联使用Florisil柱和GCB柱并先后用正己烷和乙酸乙酯进行洗脱,净化后样品颜色澄清无杂质,8种OPEs目标物的回收率在78.7%~133.1%之间。对该方法的基质效应评价结果显示,根、茎、叶样品中目标物的基质加标回收率分别为67.34%~138.81%、63.98%~120.4%和61.33%~146.38%,可以满足分析要求。

弱阳离子固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测奶酪中链霉素和双氢链霉素残留

目的建立奶酪中链霉素和双氢链霉素高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经20 mmol/L Na_(2)HPO_(4)(使用6 mol/L HCl调节pH到7.4)超声提取,WCX混合型弱阳离子交换柱净化,液相分离,串联四极杆质谱仪使用电喷雾电离,多反应监测正离子模式。结果在1~200 ng/mL浓度范围,线性相关系数(r)大于0.996;加标回收率范围82.2%~116.2%,相对标准偏差范围2.67%~7.6%。链霉素和双氢链霉素方法检出限、定量限为5、20μg/kg。结论本方法简便快速、灵敏度较高,适用于奶酪中链霉素及双氢链霉素的检测。

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml^50μg/ml,线性良好,相关系数均>0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均<6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg^0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg^0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。

GC/MS测定脂肪族二元酸酯类增塑剂干扰消除方法研究

本文优化了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定高背景干扰试样中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的干扰消除方法。以污水中11种ADEs的净化方法为例,通过洗脱实验和加标回收率,对比了不同配比二氯甲烷/正己烷、丙酮/正己烷和乙酸乙酯/正己烷3种洗脱溶剂体系对不同品牌弗罗里硅土、硅胶和氧化铝固相萃取柱(SPE)的洗脱特性,并探讨了分离、检测过程中常见其他半挥发有机物对GC/MS的影响。结果发现3种类型SPE均可作为ADEs的净化柱,乙酸乙酯/正己烷体系的洗脱效率明显高于二氯甲烷/正己烷和丙酮/正己烷,相同溶剂对不同品牌的同一类型净化柱洗脱回收率可能存在较大的差异,使用前需通过淋洗曲线确定最佳的洗脱溶剂组成。16种邻苯二甲酸酯(PAEs)、64种半挥发性有机物(SVOCs)和31种石油烃(TPH)均不对11种ADEs的GC/MS定性定量造成干扰。在优化的净化条件下,11种ADEs的回收率为80.2%~115%,相对标准偏差为5.2%~15%。本方法简单、快速,具有较好的重现性和回收率,可用于污水等高污染样品中ADEs的检测分析。

SPE-UPLC-MS/MS测定火锅底料中5种生物碱

文章致力于运用SPE-UPLC-MS/MS简单、快速地测定火锅底料中5种生物碱——罂粟碱、那可丁、可待因、吗啡、蒂巴因。具体的操作过程是样品经固相萃取方法净化,脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量,最终结果显示,5种生物碱方法检出限均在0.31~1.21μg/kg之间,R^(2)≥0.9995,回收率为91.2%~94.6%,SRSD为2.1%~3.4%。

GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱(GC—MS)联用分析技术测定,外标法定量。方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。

SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。

中药饮片中真菌毒素前处理方法进展

中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。

茶叶中农药残留检测前处理技术研究进展

检测茶叶中农药残留情况主要有两个部分,分别是茶叶样品的前处理和使用相关检测仪器进行检测。下面笔者分别对前处理方法和检测技术进行简要的阐述。一、茶叶农药残留检测的前处理方法参考GB/T 23204和GB 23200.13,茶叶样品中农药残留检测的前处理方法主要分为提取、净化、浓缩三个阶段。其具体操作步骤如下:提取。称取5g试样于100mL离心管中,加入60mL乙腈,15000r/min均质提取2min,4500r/min离心5min,取上清液于200mL鸡心瓶中,40℃水浴旋转蒸发至约1mL,待固相萃取柱净化。

PrepElite-GVS-LC/MSMS检测牛奶中的硝基咪唑类药物残留

本文介绍的方法采用PrepElite-GVS（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统）全自动样品前处理平台对牛奶样品进行GPCT和C18固相萃取柱净化．并采用液相色谱串联质谱分析检测其中的3种硝基咪唑类药物残留，3种硝基咪唑类药物残留的回收率均在60％-85％之间，RSD均小于7％。

智能化在线微萃取技术

固相萃取技术是目前应用最广泛的有机分析前处理技术之一，按萃取模式可分为柱式固相萃取和膜式固相萃取。其中,柱式固相萃取一般应用于食品、药品等较小体积样品的净化,而模式固相萃取一般应用于大体积水样的富集和净化操作。近些年,随着固相萃取技术的不断发展,出现一种基于微型固相萃取柱的微量固相萃取新模式。微量固相萃取柱采用封闭式设计,减少内部死体积。其吸附材料采用色谱级5微米球形吸附材料，增强其富集与净化能力。

GC-MS法检测方便面调味油包中的塑化剂残留

目的：探讨采用GC-MS法检测方便面调味油包中15种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂残留。方法：5种方便面调味油包样品采用乙腈提取,提取液用分散固相萃取柱净化;采用GC-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。结果：15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1-5.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数（r）为0.9995-0.9999,

超声萃取-C_(18)柱净化-GC/MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类污染物

采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg/kg之间,实际土样加标回收率在73.9%—105.4%之间。