强阴离子交换固相萃取柱分离纯化柚皮苷

目的:建立固相萃取分离纯化柚皮苷的方法。方法:以强阴离子交换(strong anion exchange,SAX)填料为吸附材料,利用柚皮苷与填料的功能基团之间的静电作用将柚皮苷吸附在填料上,考察洗脱液离子强度、洗脱液体积,洗脱流速对洗脱效果的影响。结果:选用5mL碳酸氢钠溶液(0.1mol/L,pH9.0)为洗脱液,以0.5mL/min的流速进行洗脱,回收率达到91%以上。结论:本方法简单、高效,选择性好,可为柚皮苷样品的纯化提供理论依据。

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca^(2+)、PO_4^(3-)和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10^(-3)~2.00μg/mL和2.00×10^(-2)~40.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10^(-2)和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。

一种强阴离子交换树脂的制备及用于蜂蜜中喹诺酮类药物的富集检测

采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换容量(0.83 meq/g)及良好的选择性吸附性能,对5种喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的饱和吸附容量明显高于同类型商品化Oasis MAX固相萃取柱。将其用于蜂蜜样品中5种喹诺酮药物的选择性富集和HPLC分析。结果显示,该方法在一定范围内线性关系良好(r2≥0.998 9),平均加标回收率为86.8%~120.3%,日内重复性RSD不大于7.0%,日间RSD不大于8.5%。研究结果表明,所制备的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的高效前处理分析。

新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率。方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型固相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率,同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱。结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗剂的情况下可以对92种农药获得较好的回收率,同时可以有效对样品实现净化。结论:本文开发出的固相萃取小柱净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。

尿中二甲苯3种代谢产物测定的固相萃取-液质联用法

目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法:于2022年7月,尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取,经MAX固相萃取柱净化后,采用Accucore Ph/Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式进行分析,外标法定量,分析方法的各指标特征。结果:2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸在1.0~200.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9979~0.9993;方法检出限为0.18~0.24μg/L;低、中、高(1.0、100.0和180.0μg/L)3个浓度下的加标回收率为83.0%~93.7%,相对标准偏差为2.2%~7.9%。结论:UPLC-HRMS法简便、快速、灵敏和准确,适用于职业暴露工人尿液中二甲苯3种代谢产物的同时测定。

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。

全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究，与国标方法比较，明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙（钠）和双乙酸钠。结果表明，利用Cleanert SAX强阴离子交换枉的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙（钠）和双乙酸钠的有效方法，2mL 10％HCl洗脱效果最佳，方法的检出限为0．03mg／kg，回收率为92．5％，102．5％，测定结果的相对标准偏差分别为1．47和1．32（n=5）。利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪，可以大幅提高工作效率，降低方法检出限，保证检测结果的准确性及方法的重现性。