饮用水中5种金属元素混合标准物质研制

以准确定值的铍、镍、钼、钡和铊5种单元素标准样品和二次纯化水为原料,制备饮用水中5种金属元素混合标准物质。采用单因素方差分析法检验均匀性、评价短期稳定性和长期稳定性,由6家实验室采用电感耦合等离子体质谱法联合定值,评定定值不确定度。结果表明,制备的饮用水中铍、镍、钼、钡和铊5种金属元素混合标准物质具有良好的均匀性和稳定性,在较极端温度下(40℃和-40℃)可稳定保存14 d,常温下可稳定保存至少12个月,联合定值结果铍质量浓度为(9.48±0.45) mg/L,镍质量浓度为(9.52±0.32) mg/L,钼质量浓度为(9.38±0.32) mg/L,钡质量浓度为(9.47±0.28) mg/L,铊质量浓度为(9.26±0.27) mg/L,可作为实验室水质监测内部质控品使用。

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。

三氯苯类混合溶液标准物质的研制

以1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯三种纯度标准物质为原料,采用重量–容量法配制甲醇中三氯苯混合溶液标准物质。采用气相色谱–质谱法对该标准物质进行定性核验,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性、稳定性评定。结果表明,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中三氯苯混合溶液标准物质特性量值:1,2,3-三氯苯的质量浓度为101 mg/L,相对扩展不确定度为2%(k=2);1,2,4-三氯苯的质量浓度为102 mg/L,相对扩展不确定度为3%(k=2);1,3,5-三氯苯的质量浓度为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于水环境中三氯苯类物质含量的准确性检测,以及气相色谱–质谱联用仪的校准。

液态混合有机标准物质研究

本研究采用重量法配制有机液态混合标样 ,并对配制方法、混合标样的均匀性、稳定性及影响不确定度的因素进行了研究 ,并用气相色谱法进行了比对分析。经稳定性监测 ,稳定度大于等于一年 ,不确定度小于± 2 %。

水中8种金属元素混合溶液系列标准物质的研制

采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co 8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值。使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1、2、5 mg/L系列标准物质的均匀性和稳定性良好,有效期12个月。分析了该系列标准物质的不确定度来源,评定其相对扩展不确定度为3%(k=2)。该系列标准物质浓度呈梯度排列,可直接用于食品检测中标准曲线的绘制,为ICP-OES与ICP-MS检测中多金属元素分析带来便利。

食品中矿物油分析方法的考察验证与结果确证

矿物油是指来源于石油和合成油的C10~C50烷烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳烃(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH)物质的总称,其化学组成复杂。食品基质中含有多种矿物油干扰物,使得分析食品中的矿物油相当困难。通常,矿物油的分析步骤包括提取、净化分离和测定3个环节。为了保证分析方法的准确、可靠,样品中必须添加9个标准化合物(包括3个分离标记物、2个挥发损失标记物和2对定量内标物),用于监测矿物油的净化、分离与测定效果;同时需要经常插入空白实验和正构烷烃混合标准用于考察操作规范、试剂纯度、仪器性能等。由于矿物油与食品基质的复杂性,实际分析中还需要给出每类样品的定量限和回收率等方法学考察数据,以证明分析方法的灵敏度和准确性。对于部分干扰严重的样品,还需要采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法进行分析结果的确证。本文结合食用油、奶粉、巧克力和大米等分析实例,综述了分析食品中矿物油的考察验证与结果确证方法。