熔融法制样-X射线荧光光谱法测定高含量铷矿石中的氧化铷

铷矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂+偏硼酸锂+氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%～5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

三氯化钛-重铬酸钾滴定法在测定铁矿石全铁量中的应用研究

用三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁矿石的全铁量,此方法较经典,精密度、准确度均较好。在实际运用中,各实验室根据自身情况,实验条件又略有改变。在不改变其主要原理的前提下,借鉴前人技术,改变传统的样品处理方式,重点对钛的干扰做了研究,同时用铁矿石标准样品对该方法的准确度、精密度等进行验证。试验表明该方法操作简便快速、准确,适用于铁矿石中全铁量的测定。

辛可宁重量法测定三氧化钨试样分解方法的改进研究

研究以无水碳酸钠与硝酸钾按一定配比组成碱金属混合熔剂,采用半熔烧结法高温熔融分解钨矿试样,改进了辛可宁重量法测定三氧化钨试样的分解方法。实验证明,较常用的酸溶法分解试样更加简便快捷,试样也更容易彻底分解。

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样代替硫磷混酸冒烟溶解试样，熔融物以热水浸取盐酸酸化后，首先用tin将大部分Fe^3＋还原成Fe^2＋；然后用TiCl3还原剩余的Fe^3＋，以钨酸钠做指示剂指示还原终点，即当Fe^3＋定量还原为Fe^2＋后，过量一滴TiCl3溶液，可使作为指示剂的六价钨（无色）还原成蓝色的钨化合物，故溶液呈蓝色，俗称“钨蓝”。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下，借水中的溶解氧和空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量的TiCl3还原剂的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量，分析结果令人满意。该法测定TFe的绝对误差小于0．15％，避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。

硅质耐火材料中二氧化硅分析方法的改进

试样采用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸出,用有机凝聚剂聚氧化乙烯将硅酸凝聚,过滤灼烧后称重。平均加标回收率在98%～100.5%,相对标准偏差为0.20%～0.80%。

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中全铁的改进

由于球团矿中全铁的测定，日常习惯套用文献，以硫磷混酸溶解试样的重铬酸钾滴定法，测定Tfe结果普遍偏低。为此，本文改用碱混合熔剂熔融试样代替硫磷混酸冒烟溶解试样，熔融物以热水浸取盐酸酸化后。首先用氯化亚锡将大部分Fe3＋还原成Fe2＋；然后用TiCl3还原剩余的Fe3＋，以钨酸钠做指示剂指示还原终点，即当Fe3＋定量还原为Fe2＋后，过量一滴TiCl3溶液，可使作为指示剂的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故溶液呈蓝色。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下，借水中的溶解氧和空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量的TiCl3还原剂的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量，分析结果令人满意。该法测定全铁的绝对误差小于0．15％，避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。

EGTA滴定法与红外碳硫吸收法联合快速测定萤石中氟化钙

采用混合熔剂熔融试样，用稀盐酸浸取熔融物，定容后，移取部分试液，以三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝等干扰元素，加氢氧化钾溶液调节试液pH≥13，以钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定法测得萤石中的总钙量，通过用红外碳硫吸收法测得试样中碳酸钙内碳含量，换算求得CaCO3中的钙含量，总钙量与CaCO3中的钙量之差，再换算求得萤石中CaF2含量。应用萤石标样试验测定氟化钙的含量，测定值与标准值和国标化学分析方法的测定值相吻合。

基于x荧光光谱分析法测定铅锌铜矿石中的主次组分

将样品放置于120o C烘箱中烘干24 h,干燥后的样品放入马弗炉中650o C煅烧2 h待用。Li B2O4、Li BO2以及Li F作为本次实验的混合熔剂,三者之间的摩尔比为4.5:1:0.4,配置好的熔剂与样品混合稀释,两者之间的质量比为30:1,3 g硝酸铵作为氧化剂被添加到混合物中,溴化锂溶液作为脱模剂进行熔融制样,基体效应被进行校正处理,康普顿散射线内标法与经验系数法相结合作为本实验的校正方法,铅锌铜矿石中15种元素组分(铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银)的X射线荧光光谱分析方法被建立。以GBW07163为标准,对样品进行检测。每个组分的相对标准偏差(RSD)值范围在0.29%~7.1%之间,测定的结果与认定值基本一致,可以满足生产需求,说明本实验方法在测定铅锌铜矿石中主次组分方面是可行的。

一种氧化钙的制备方法

本发明公布了一种以碳酸钙为原料,电解制备氧化钙的方法。直接法工艺中,首先对碳酸钙或含有碳酸钙的熔融混合物加热,加热碳酸钙时温度高于其熔点;再通过电解得到氧化钙、氧和少量炭,回收氧化钙产物即可。间接法工艺中,将固体碳酸钙置于密闭容器中加热．热分解后生成氧化钙和二氧化碳：将热的二氧化碳引入装有熔融碳酸盐溶液的容器中，经电解分离得到氧和固体炭，从而减少炭的产量。

硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。