气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体

用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-iPhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体。四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值。同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证。

二甲基硅氧烷混合环体中主要杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用仪、气相色谱分析了二甲基硅氧烷混合环体(DMC)中的主要杂质。通过与标准图谱的对比,推测DMC中主要的3种杂质分别为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷和1-乙基-1-氢-2,2,3,3,4,4-六甲基环四硅氧烷。

正交试验法裂解制备有机硅乙烯基混合环体

采用正交试验法，以甲基乙烯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷水解反应得到混和水解物为原料，以氢氧化钾为催化剂，催化制备了有机硅乙烯基混合环体。研究了催化剂浓度、真空度、反应停留时间等因素对合成总环、裂解收率及V1D3含量的影响，并计算了上述因素的影响程度。

二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体的合成

以二甲基二甲(乙)氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合、裂解环化,制得含二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节的硅氧烷环体。采用GC-MS、NMR等进行了结构表征,通过GC测定了裂解产物的组成。采用减压蒸馏法,提纯得到有效含量超过99%的二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体。

二甲基环硅氧烷混合物中杂质的分析

利用气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪对二甲基硅氧烷混合环体进行了分析,推测其中一种杂质为含乙基的环硅氧烷。

多项有机硅行业团体标准发布

2021年2~4月,多项有机硅行业团体标准陆续发布,包括:《甲基乙烯基硅氧烷混合环体》、《多乙烯基硅油》、《低粘度径基氟硅油》、《N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺》、《三甲氧基硅烷》、《N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷》等。这些标准对相关产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等作了明确要求。

废有机硅制品的裂解回收及利用

以废有机硅制品(如废硅油、废硅橡胶制品下脚料等)为原料,在十二烷基苯磺酸和催化剂存在下裂解,得到硅氧烷混合环体。经应用试验表明,混合环体可直接用于生产端羟基聚二甲基硅氧烷等产品。

聚硅氧烷乳液交联制备脱模剂的工艺条件研究

以二甲基硅氧烷混合环体（DMC）为原料,利用乳液聚合法制得聚硅氧烷乳液,并用乙醇醇解甲基三氯硅烷所得的甲基三乙氧基硅烷进行乳液交联,最后以三甲基氯硅烷作为封端剂为其封端.研究了交联温度、交联反应时间、交联剂用量以及封端剂用量对乳液的影响,并确定了最适宜的反应条件,即交联温度为（60±5）℃,交联时间4h左右,交联剂用量为DMC质量的34％～46％,封端剂用量为DMC质量的5％～7％.

一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺

由湖北兴瑞化工有限公司申请的专利（公开号CN 107151325A,公开日期2017-09-12）＂一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺＂,提供了一种高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺,包括以下步骤：对二甲基硅氧烷混合环体进行初过滤和精过滤，除去其中的铁锈等有色杂质；通过真空鼓泡脱水和物理动态吸附对辅料四甲基四乙烯基环硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷进行除杂。

一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法

由浙江中天氟硅材料有限公司申请的专利（公开号CN 105237769A,公开日期2016-01-13）＂一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法＂,提供的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法包括以下步骤：（1）二甲基硅氧烷混合环体在70～90℃下抽真空脱水1～4 h;（2）脱水结束后,向反应釜中加入乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵碱胶和阻聚剂,搅拌均匀,升温进行密封开环聚合反应（2～4 h）;

蓬勃发展的中国有机硅工业

以甲基氯硅烷生产为主线,简要回顾了50年来中国有机硅工业的发展历程。着重介绍了近10年中国甲基氯硅烷生产技术取得的巨大成就,预测了2010年中国甲基氯硅烷的生产规模。

甲基硅油生产工艺改进及异味去除

以二甲基混合环体和十甲基四硅氧烷为原料 ,四甲基氢氧化铵为催化剂 ,在 90～ 12 0℃间采用程序控温的办法 ,合成出甲基硅油。将转化率由平均 6 5 %提高到了 80 %以上。对产生异味的原因作了分析 ,并提出了解决方法。

失效有机硅乳液的裂解回收

通过对失效的有机硅乳液进行破乳、分离，在酸或碱性条件下进行高温裂解，得到了混合环体。

三友化工2013年年报

2013年唐山三友硅业有限责任公司实现主营业务收入71435万元，同比增长9％；利润总额6355万元，同比增长173％；净利润4952万元，同比增长190％。其中，有机硅产品（包括二甲基硅氧烷混合环体、室温胶、高温胶、高聚合度级二甲基硅氧烷混合环体）营业收入65870万元，

瓦克化学（张家港）有限公司扩建项目通过第二次环境影响评价

瓦克化学（张家港）有限公司扩建14000t／a硅橡胶项目通过第二次环境影响评价，该项目分两期实施。一期生产7000t／a热硫化硅橡胶、副产二甲基硅氧烷混合环体123t／a、固废堆场项目；二期生产7000t／a热温硫化硅橡胶，副产甲基硅氧烷低聚物500t／a、硫酸铵280t／a。

唐山三友化工公司发布2012年半年度报告

唐山三友化工公司08月09日发布2012年半年度报告，报告期内，二甲基硅氧烷混合环体营业收入16795万元，比上年同期增长31．53％；营业利润率6．86％，比上年同期减少5．96个百分点；

唐山三友化工公司发布2011年半年度报告

唐山三友化工07月30日发布2011年半年度报告，2011年上半年有机硅产品营业收入为2．546亿元，营业利润率11．92％。其中，二甲基硅氧烷混合环体收入12769万元，营业利润率12．81％；D3收入806万元，室温胶收入7595万元，高聚合度级二甲基硅氧烷混合环体收入3415万元，热硫化硅橡胶收入880万元。

高折射率苯基乙烯基硅油

浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料，1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端基，四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂，通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。

二甲基二氯硅烷水解物本体法裂解反应的研究

介绍了本体法二甲基二氯硅烷水解物裂解制备甲基硅氧烷混合环体工艺,探究了水解物pH值、催化剂用量、反应温度以及系统真空度对裂解反应中甲基硅氧烷混合环体含量及八甲基环四硅氧烷产率的影响。裂解反应的最佳条件为:水解物pH值为6~7,催化剂用量为水解物体积的0.08%,反应温度为135℃,系统真空度控制为96kPa。