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OV-17、QF-1混合色谱柱作为气相色谱通用柱的实验研究 被引量:1
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作者 程玉琪 张颖 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 1989年第2期91-92,101,共3页
目前气相色谱法测定车间空气中有害物质用的色谱柱种类繁多,更换测定项目往往要变换色谱柱,操作繁琐费时。为充分发挥气相色谱法的效能,选择几支较常用的色谱柱作为通用柱将是很有实际意义的.为此,全国车间空气监测检验方法科研协作组... 目前气相色谱法测定车间空气中有害物质用的色谱柱种类繁多,更换测定项目往往要变换色谱柱,操作繁琐费时。为充分发挥气相色谱法的效能,选择几支较常用的色谱柱作为通用柱将是很有实际意义的.为此,全国车间空气监测检验方法科研协作组决定暂选用聚乙二醇-6000柱和OV-17。 展开更多
关键词 混合色谱柱 气相色 有害物检测
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3种纯色谱柱及其混合柱吸附、纯化党参苷Ⅰ的比较研究 被引量:1
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作者 王华琼 赵天波 +2 位作者 徐文国 童湘晖 李凤艳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期174-176,共3页
目的比较3种纯色谱柱及其混合柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果。方法采用混合色谱柱和相应的纯色谱柱进行分离富集,采用薄层色谱和HPLC/MS的负离子检测技术进行检测。结果混合色谱柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果明显好于相应的纯色谱柱;在用大孔吸... 目的比较3种纯色谱柱及其混合柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果。方法采用混合色谱柱和相应的纯色谱柱进行分离富集,采用薄层色谱和HPLC/MS的负离子检测技术进行检测。结果混合色谱柱吸附纯化党参苷Ⅰ的效果明显好于相应的纯色谱柱;在用大孔吸附树脂脱糖和色素时,最好使用较便宜的D101型大孔吸附树脂;在用不同比例的乙酸乙酯和乙醇溶液冲洗硅胶柱时,应收集纯乙醇部分。结论研究结果对党参中党参苷Ⅰ的提纯和工业化有一定的指导作用。 展开更多
关键词 混合色谱柱 HPLC/MS 离子检测 党参苷Ⅰ 党参
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QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺
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作者 陈伟康 朱艳艳 +1 位作者 刘德鸿 杨毅生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期587-591,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测... 建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相串联质 离子交换与C_(18)混合色谱柱 辛弗林 N-甲基酪胺 QUECHERS
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Combination of reversed phase liquid chromatography and zwitterion exchange-reversed phase-hydrophilic interaction mixed-mode liquid chromatography coupled with mass spectrometry for the analysis of antibiotics and their impurities 被引量:1
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作者 卢丽 李进 +1 位作者 金少鸿 胡昌勤 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2014年第2期106-117,共12页
In this study, a system involving two-dimensional, column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and optimized for the analysis of an... In this study, a system involving two-dimensional, column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed and optimized for the analysis of antibiotics and their related substances. In the first-dimensional chromatography, the analytes were separated on a zwitterion exchange-reversed phase-hydrophitic interaction (ZIC-RP-HILIC) mixed-mode column coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A commonly used reversed phase LC column was employed in the second-dimensional chromatography. The mobile phase for the ZIC-RP-HILIC mixed-mode chromatography consisted of a volatile buffer that was compatible with LC-MS/MS, which enhanced the efficiency of ionization for structure elucidation. The antibiotic impurities eluted in the ion-pairing reversed phase chromatography were directly characterized by the ZIC-RP-HILIC-MS system, and the orthogonal separation of ZIC-RP-HILIC mixed-mode chromatography and reversed phase LC provided extra confidence that no impurity was missed. The efficiency of this method was demonstrated in the analysis of penicillin V potassium, oxacillin sodium, ceftriaxone sodium, and their impurities. In addition, this method is convenient for impurity profiling of antibiotics, and may be used for the analysis of other pharmaceutical ingredients. 展开更多
关键词 Impurity profiling Two-dimensional chromatography Colunm-switching Mixed-mode chromatography LC/MSm
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