不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。

混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用OasisWAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物。结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28,0.42和0.43ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%。采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为<LOD～0.70ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级。实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。

饲料中铅测定方法的探讨

试验比较了GB/T13080-2004中的两种前处理方法(混合酸消解法和干灰化法)对铅测定结果的影响以及同一前处理条件下,采用火焰扣背景(氘灯)和火焰不扣背景对铅测定的差异;进一步探讨了在混合酸消解法处理下,当试液钙浓度在240μg/mL^4 800μg/mL范围内对铅测定结果的影响。结果表明:在铅含量较低的样品中,氘灯扣背景比不扣背景的测定值小,而且差异较大。在铅含量较高的样品中,两者的结果差异小。但从回收率的结果上来看,两者较为接近;前处理方法的比较结果显示,混合酸消解法处理的样品的回收率和精确度要比干灰化法高。同时实验显示试样钙浓度在240~4 800μg/mL范围内对铅测定结果无显著影响。

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。

饲料中镉含量测定方法的筛选

[目的]为探讨饲料镉的测定方法。[方法]采用灰化法和混合酸消解法,对消解液直接用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式;对两种消解液采用甲基异丁酮萃取后用氘灯扣背景与不扣背景两种测定模式。[结果]干灰化法前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势;直接上火焰扣背景比不扣背景回收率高。混合酸消解前处理,随着样液中镉浓度的增加,回收率呈上升趋势。[结论]混合酸消解法比干灰化法对镉测定回收率高、精确度高;扣背景比不扣背景回收率高;萃取与不萃取回收率没有显著差异。

电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜铅锌镉

采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu 97.67%~102.25%、Pb 96.97%~105.07%、Zn 97.00%~105.50%、Cd 95.00%~105.00%,测定结果的相对标准偏差分别为Cu 3.03%~3.79%、Pb 1.24%~4.52%、Zn 1.62%~3.91%、Cd 1.94%~4.16%。该方法操作简单、准确可靠,满足实验室检测需求,适合大批量样品的测定。

火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌

采用火焰原子吸收法测定化探样品中的铜、铅、锌的含量。样品用王水-氢氟酸-高氯酸(15+5+2)混合酸溶解,标准曲线分别用上述三种元素的标准溶液制作,对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件,相对标准偏差(RSD,n=10)1.56%～3.30%,用标准加入法做了回收试验,测得三种元素的回收率在96.4%～103.2%之间。

原子荧光光谱法测定土壤中铅

目的:建立测定土壤中铅的方法。方法:用混合酸消解原子荧光光谱法测定土壤中铅的含量。结论:方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确度高、干扰少的优点,可广泛应用于土壤中铅的检测。

水产品中总汞的测定方法探讨

研究建立了一个测定水产品中总汞的三酸混合敞口消解方法,由于有效地使用了盐酸,从而增强了消解液的氧化能力,使样品中的甲基汞完全解离成无机汞而又不造成汞的损失。使用冷原子吸收光谱测定其中汞的含量。同其它方法相比,本方法快速、简便、回收率高、重现性好,可广泛地应用于各类水产品中汞的测定。