混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锗

建立混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中硒和锗的方法。试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸、浓硫酸消解,在磷酸介质中与硼氢化钾进行反应,利用原子荧光光谱法测定其中的硒和锗。最佳分析条件:原子化器高度为8 mm;灯电流硒、锗均为80 mA;光电倍增管负高压为270 V;载气流量为300 mL/min;屏蔽气流量为800 mL/min;氢化物发生的还原剂为20 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾的混合液;选用10%的磷酸溶液作为载流液。硒与锗的线性范围分别为0~20,0~100μg/L,检出限分别为0.010,0.020 mg/kg。对不同硒、锗含量的土壤国家标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差分别为0.19%~3.68%,0.64%~2.70%(n=6),相对误差分别为-5.38%~5.01%,-4.83%~2.43%。该方法线性范围宽,检出限低,准确度高,精密度好,干扰少,适用于大批量土壤样品中硒和锗的同时测定。

酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响

基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样法(HNO 3-HCL-HCLO 4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO 3-HCL-HCLO 4-HF)和密闭酸溶法(HNO 3-HF)均通过岩石成分分析国家一级标准物质的验证,可以实现ICP-MS对岩石中稀土元素的测定;优化密闭酸溶法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.00029~0.023μg/g,相对标准偏差为1.56%~8.11%,相对误差在-8.24%~10.52%范围内,加标回收率为89%~106%;密闭酸溶法的检出限为0.00015~0.014μg/g,相对标准偏差为1.17%~4.84%,相对误差在-5.42%~5.78%范围内,加标回收率为92%~103%。敞口混合四酸溶样法的检出限为0.00034~0.030μg/g,相对标准偏差为2.46%~10.20%,相对误差在-21.04%~25.68%范围内,加标回收率为85%~109%。敞口混合四酸溶样法前处理流程最短,但样品消解不完全,准确度较低,适用于大批量样品前处理;密闭酸溶法检出限低,精密度、准确度高及用酸量少等特点,但处理流程较长,不适用于大批量样品前处理;优化密闭酸溶法相比于密闭酸溶法做了改进,具有操作简便、处理流程短的优点,适用于高精度要求的大批量样品前处理。

EDTA直接滴定测定镍

参考磷酸在345～356℃时有强腐蚀性的特点，采有硫磷混合酸消解矿样．能使样品消解完全。本方法经加标校核证明．检测结果重现性好，准确度高。