混合酸浸出转炉钢渣中各元素的试验研究

为促进钢渣中有价资源的回收利用,研究了转炉钢渣中各元素在混合酸(枸橼酸+硝酸)体系中的浸出行为,考察了混合酸浓度、浸出时间、浸出温度、液固体积质量比及渣样粒径等对各有价元素浸出率的影响。结果表明:酸浓度、反应时间、液固体积质量比、渣样粒径对钙、镁、铁、锰、磷浸出率有较大影响,反应温度对各元素浸出率的影响不大;在钢渣粒径65μm、浸出温度298 K、浸出时间30 min、液固体积质量比300∶1、搅拌速度800 r/min条件下,用0.01 mol/L硝酸+20.8 mmol/L枸橼酸浸出钢渣,磷浸出率为88.15%,磷可得到有效浸出。

混合酸浸法回收废脱硝催化剂的研究

为提高废脱硝催化剂中钒的浸出率,将草酸和硫酸配制成混合酸,进行了废脱硝催化剂在混合酸下的钒浸出研究,考察了不同温度下混合酸的浓度配比对钒浸出率的影响。结果表明:以0.6 mol/L草酸+3 mol/L硫酸的混合酸作为浸出剂时,废脱硝催化剂中钒的浸出率达81.91%。在优选工艺下得到的浸出渣粉体的主要成分为锐钛矿型TiO_(2),在富集TiO_(2)的同时浸出渣的比表面积提高18.3%,钛钨含量占比为91.8%,可作为制备催化剂的原材料循环使用。

显示面板用新型电子级混合酸蚀刻液的研发及产业化应用

目前,随着平板显示向高世代发展,对产品的优良率、稳定性、分辨率、反应时间等要求越来越高,相应对高世代线用湿电子化学品(尤其是电子级混合酸蚀刻液)的性能要求也越来越高。针对这一现状,我科研团队经过刻苦攻关,研发了新一代新型电子级混合酸蚀刻液。经大量应用实验表明,本产品对显示面板的优良率、稳定性及分辨率等诸多方面都有显著提高。

综合性设计性分析化学实验改革研究——以“HCl与HAc混合酸含量测定”为例

分析化学实验是一门定量分析物质含量的实践学科。为解决HCl与HAc混合酸含量分析时分步滴定误差大的问题,提出(1)以HCl和HAc刚好被滴定完全所对应的pH (8.7)为滴定终点,用酸度计来辅助确定滴定终点,确定总酸的含量。此时向体系中加入1滴酚酞指示剂,溶液呈现淡粉色,作为以酚酞为指示剂指示滴定终点的颜色参照。解决了学生以酚酞为指示剂,终点颜色难于辨别,没有参照的问题。(2)HCl作为强酸优先被滴定,HCl完全反应后,HAc依然有剩余,此时溶液显酸性。若HAc的溶度不低于0.001mol/L,pH不大于3.9。为保证HCl反应完全,以pH=4.3为滴定终点,仍然以pH计来辅助确定终点。此时HCl被滴定完成,另外,可通过分布分数计算出HAc参与反应的量为初始量的26.47%。向体系中加入1滴甲基橙指示剂,溶液变为橙色,作为以甲基橙为指示剂指示滴定终点的颜色参照。因此,通过分布分数,滴定曲线、滴定误差、指示剂的选择原则以及酸度计的使用,建立了准确的HCl和HAc混合酸含量的分析方法。

乳酸菌剂结合碳酸钾优化赤霞珠葡萄酒降酸工艺研究

本文以降低赤霞珠葡萄酒的酸度为目的,探究赤霞珠葡萄酒以乳酸菌剂结合碳酸钾降酸工艺对葡萄酒中总酸含量以及感官品质的影响。经单因素实验和正交实验确定混合降酸最佳工艺条件:碳酸钾与乳酸菌剂总质量浓度1.5 g/L、碳酸钾与乳酸菌剂混合比例100∶1 g/g、反应时间7 d、反应温度26℃,在此条件下,赤霞珠葡萄酒的总酸含量为3.2054 g/kg,感官评分为88.7分。该研究为赤霞珠葡萄酒乳酸菌剂结合碳酸钾混合降酸提供理论依据。

混合酸溶ICP-AES测试碳酸盐岩石中硼元素

混合酸溶,以磷酸固定硼元素,盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸溶,碱化样品,分离铁干扰,以ICP-AES测试,建立碳酸盐中硼元素的测试方法。当溶样系数是100时,硼的检出限为1 mg/kg,定量限为4 mg/kg;线性范围为0.05~50 mg/L;线性相关系数为1.000;将该法应用到碳酸盐中硼元素的分析,其加标回收率为94.6%~106.2%;相对标准偏差为0.21%~0.86%;该方法克服了垂直电极-发射光谱法测试碳酸中的样品容易飞溅,样品的准确度和精确度不足等问题,适合大批量样品的分析测试。

响应曲面法优化混合酸除铁制备高纯石英砂工艺研究

高纯石英砂作为重要的工业原料,被广泛应用于光伏、航空、电子等新兴领域。利用石英砂除铁制备高纯石英砂,未能达到理想的效果。本研究利用混合酸协同除铁工艺,通过单因素实验确定混合酸的浓度为2.8 mol/L、温度为60℃、浸出时间为3.0 h。利用Box-Behnken-Design探究了混合酸的浓度、温度、浸出时间对石英砂除铁的影响及各因素之间的交互作用,并通过构建响应曲面模型,得出较优的实验工艺条件。结果表明,影响浸出液中铁浓度的因素依次为混合酸的浓度>混合酸的温度>浸出时间,数学模型中的整体回归方程显著性检验值(F值)为26.230 0,相关系数为0.971 2,调整相关系数至0.934 2。在较优条件(混合酸浓度3.5 mol/L、混合酸的温度67.8℃、浸出时间2.8 h)下进行3组平行试验,浸出液中铁浓度平均值为32.8 mg/L,与预测值33.2 mg/L接近,相对误差为2.0%。

不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。

混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究

研究了用混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬的方法。采用混合酸(硝酸:高氯酸为9:1)电热板消解对样品进行预处理,并选择合适的消化终点和助溶剂,以5%磷酸铵为基体改进剂,石墨炉法测定。本方法铬含量在0～30μg/L之间呈线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.19μg/L。采用该方法对菜心、大米粉样品进行加标回收试验,回收率为91.0%～103.1%,相对标准偏差为1.7%～6.0%,与国标法相对测定效果更好。

固体混合酸催化FCC汽油烷基化硫的转移性能

采用固体混合酸在搅拌反应釜中催化FCC汽油进行烷基化硫转移反应,研究了载体催化剂在不同硅铝质量比下的B酸、L酸和总酸含量、催化剂混合酸的负载量、混合酸的质量比以及不同焙烧温度对酸量的影响,考察了酸分布、酸量与催化剂催化活性的关系,分析了FCC汽油烷基化反应前后的烃组成和辛烷值。结果表明：当载体中w（Si）为0.6~0.7时,催化剂中B酸含量最大;当混合酸负载量为60%,焙烧温度为500~550℃时,催化剂的总酸量最大,此时催化剂烷基化硫转移反应的活性最高,噻吩硫的转移率达到93.7%。在烷基化反应前后,FCC汽油油品的组成变化不大,烯烃含量略有降低,辛烷值下降0.2个单位。

过量表达苹果酸酶对E.coli FMJ39厌氧混合酸发酵的影响

为了考察苹果酸酶对厌氧混合酸发酵的影响,从E.coliDH5α中PCR扩增苹果酸酶(NAD+-dependent,E.C1.1.1.38)基因sfcA,插入质粒pTrc99a构建了表达质粒pTrc99a-sfcA,有氧和厌氧的条件下,IPTG诱导在E.coliFMJ39(ldh,pfl)中均获得大量表达。厌氧发酵结果表明,过量表达苹果酸酶会影响混合酸发酵中甲酸、乙酸、丁二酸途径。重组菌甲酸和乙酸的量分别比受体菌提高了17.58%和15.27%,丁二酸的量降低了26.87%,柠檬酸的量变化不大。实验证实即使pfl基因缺陷,高浓度的L-Thr和L-Ser也会诱导Tdc操纵元把丙酮酸转化为甲酸和乙酸。

用混合二元酸制备混合酸二甲酯

以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,用自制PW_(12)/SiO_2作催化剂制备混合酸二甲酯(DME),确定了最佳制箭条件:甲醇与DBA摩尔比为3.5,PW_(12)/SiO_2加入量(PW_(12)/SiO_2中PW_(12)占DBA的质量分数)为2%,反应时间为4.5 h,100 g DBA中甲苯加入量为50 mL。在此最佳条件下,DME收率为84.7%,所得DME为无色澄清液体,其中丁二酸二甲酯的质量分数为11.03%,戊二酸二甲酯的质量分数为13.88%,己二酸二甲酯的质节分数为73.79%。PW_(12)/SiO_2具有较好的稳定性和一定的重复使用性,PW_(12)/SiO_2重复使用5次时的DME收率仍大于70%。

混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。

固-液混合酸催化水合萜二醇合成松油醇的研究

采用负载型有机高分子固体酸和液体质子酸混合催化水合萜二醇脱水合成松油醇 ,总产率 99% ,松油醇选择性 83% ,产率 74 %以上 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇水比等对松油醇产率的影响 ,确定了最佳工艺条件 。

混合酸脱除石油焦中硫的研究

研究了混合酸溶液脱除石油焦中硫的技术。采用单因子法分析了石油焦粒度、混合酸配比、液固比、反应时间和反应温度对脱硫率的影响,对混合酸脱除石油焦中硫的反应机理进行了初步探讨。通过正交实验确定了混合酸脱除石油焦中硫的最佳条件。结果表明:使用混合酸可以有效脱除石油焦中大部分硫,最佳脱硫条件为:石油焦粒度0.1 mm,混合酸配比为1.0,液固比为30∶1,反应时间为24 h,反应温度为60℃。在此最佳条件下,最大脱硫率达到63.5%。

混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用OasisWAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物。结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28,0.42和0.43ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%。采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为<LOD～0.70ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级。实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法。

混合酸浸出制备高纯石英工艺及机理研究

以湖北某地脉石英矿为原料,采用高梯度强磁选、混合酸浸出工艺进行提纯,利用光学显微镜、EPMA和ICP进行表征。显示脉石英原矿中广泛性赋存微细粒钾长石、钠长石、云母,铁质氧化物及流体包裹体,主要杂质元素为Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Li、Mn。热力学分析表明混合酸浸出体系下混合酸浸出剂能优先与杂质矿物自发反应且其反应速率远大于混合酸浸出剂与脉石英的反应速率,混合酸浸出工艺能有效去除填隙在石英晶格中的杂质金属元素,杂质元素总量降低至40.71μg/g,总去除率达到91.11%,Si O2含量达到99.993%。

混合酸提取豆腐柴叶中果胶的研究

研究了混合酸对豆腐柴叶中果胶提取效果的影响,通过单因素实验考察了影响果胶提取的主要因素及最佳水平范围,通过正交实验确定了其最佳提取条件:磷酸∶亚硫酸1∶2(v∶v),料液比1∶35(w∶v),pH1.5,提取时间1.5h,提取温度90℃,在此条件下豆腐柴叶中果胶的提取率为18.53%,透光率为92.60%。

混合酸催化水解白酒丢糟的研究

以还原糖浓度和糠醛生成量为指标,通过正交试验方法优化混合酸催化水解白酒丢糟的工艺条件,并分析丢糟酸解前后的结构特性。结果表明,丢糟在温度为100℃、固液比为1:12、混合酸浓度为2.5%的最优条件下催化水解120 min,可获得59.32 g/L还原糖,抑制物糠醛的生成量仅为8.37 g/L。结构特性分析表明,酸水解后的丢糟形态结构变化明显,木质纤维结构被破坏,其中的纤维素和半纤维素组分发生降解,酸解残渣的相对结晶度提高。

混合酸水解法合成新型改性骨胶及性能研究

采用混合酸(盐酸和柠檬酸)水解、戊二醛共聚交联等手段,对传统骨胶进行改性。以混合酸中柠檬酸的体积分数、水解温度、水解时间以及戊二醛用量作为试验因素,改性骨胶黏度和凝固点作为考核指标,采用单因素试验法优选出制备改性骨胶的最佳工艺条件。结果表明:当m(骨胶)=25 g、V(水)=25 mL时,改性骨胶的最佳工艺条件为25 mL混合酸中φ(柠檬酸)=0.06%、酸解温度65℃、酸解时间35 min和V(0.5%戊二醛)=1.5 mL;由最佳工艺条件制成的改性骨胶黏合剂,其凝固点为-2℃、黏度为1 850 mPa·s、剪切强度为1.87 MPa、开胶时间为1.5 h、适用期为90 d且具有良好的热稳定性能。