头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用

目的:研究制备头孢唑肟钠混合降解杂质对照物并应用于有关物质及含量测定系统适用性检查。方法:采用控速强制降解试验,获得目标混合降解杂质;选择适宜参数范围的色谱柱分析混合杂质对照物,选择保留时间合适且所有杂质都得到有效分离的色谱图作为标准谱图;采用柱切换LC-MS方法结合头孢唑肟钠降解规律鉴定各杂质结构。结果:混合降解杂质对照物中共检出7个杂质,各杂质可在6根色谱柱中有效分离。结论:头孢唑肟钠混合降解杂质对照物的研究与应用是评价色谱系统的分离能力的有效手段,便于快速分析杂质来源。

阿莫西林、氨苄西林混合降解杂质对照品的研究与应用

采用控速强制降解条件,获得阿莫西林和氨苄西林的目标杂质,优化了制备工艺,研制了混合杂质对照品。并采用质谱法和单体对照品对照,鉴别了对照品中各主要杂质。该混合杂质对照品供中国药典中阿莫西林和氨苄西林有关物质项下系统适用性检查使用,可有效评价色谱体系对各杂质的分离效能;利用系统适用性对照品中各杂质的色谱保留和光谱信息,可准确定位样品中的主要杂质,优于欧美药典同品种项下方法。为HPLC方法快速准确归属多个杂质色谱峰提供了新的思路,并为分析样品杂质来源、评价样品质量提供参考。