混酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中10种重金属元素

为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数,并利用内标元素^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi校正土壤基体效应干扰。实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数R均在0.999 5之上,方法检出限在0.007~0.32μg/g,加标回收率为92.5%~108%,相对标准偏差为0.20%~4.2%。研究过程中选用国家一级土壤成分分析标准物质进行质量控制,其测定值与标准值基本相符,从而为土壤中重金属元素提供了真实有效的检测依据,可用于大批量土壤中重金属元素的测定。

混酸消解-毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量有机氯化物

本文提出了一种新的生物样品前处理方法,与开管毛细管气相色谱法相结合,可以快速、灵敏、准确地测定生物样品中多种有机氯化物。已用于小白鼠脑、肝、肾样品的测定,结果令人满意。环境样晶中痕量有机氯化物测定方法的研究主要集中在各种水样上^([1-4]),对于生物样品的研究很少,仅有的几篇报导也只限于氯苯类(666,DDT等)的测定^([5-7])。

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03~0.91μg/g,相对标准偏差(RSD)优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%~25%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T0130—2006)中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。

混酸消解法测定浮法玻璃原料COD值

为提高浮法玻璃原料化学需氧量(COD)的测定效率,研究了混酸消解法测定浮法玻璃原料COD值的影响因素和最佳实验条件。根据原料的物质组成、加工工艺及其在酸性水溶液中溶解能力的不同,浮法玻璃原料可分为易溶的化工原料、难溶的钙质矿物原料和难溶的硅质矿物原料三种类型。利用正交实验研究了不同原料种类、不同的硫酸和磷酸比例及其不同加入顺序、不同混酸消解时间等三种因素对混酸消解法测定COD值实验结果的影响,结合平行实验得到了混酸消解法测定不同类型原料COD值的最佳实验条件。研究结果表明不同种类原料COD值相差较大,硫酸和磷酸的最佳比例为4:1,最佳加入顺序是先磷酸后硫酸,化工原料的最佳消解时间为15min,矿物原料的最佳消解时间为30min。

混酸消解体系对环境空气中铅及其化合物前处理技术研究

酸消解法中常用到的类型主要有硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸、过氧化氢、硫酸等,常用的仪器包括超声消解滤膜、电热板消解法、微波消解、全自动石墨消解仪,处理方法主要包括采样、消解、分析验证。本文就具体的实验过程进行研究,主要包括供试仪器与试剂、实验方法、结果与分析,最终得出实验结论。

PM_(2.5)中金属元素消解方法的优化

本文对5种目前常用于PM_(2.5)中金属元素消解的酸进行6种不同组合,研究各方法对Teflon滤膜上PM_(2.5)中Zn、Cu、Pb 3种金属元素的提取效果,并依据所得结论对最佳方法采用H_2O_2进行进一步优化。结果显示HNO_3+HF+HClO_4是6种消解方法中的最佳方法;HClO_4对上述3种金属元素提取的贡献最显著,HF次之,HCl最差,H_2O_2只对Zn提取效果良好;作用机理不同的酸混合使用对PM_(2.5)中金属元素的提取更加有利;加入H_2O_2得到的优化方法在提高金属元素提取效率的同时,能在一定程度上消除其它酸对仪器检测的干扰,可用于PM_(2.5)金属元素的全量分析。

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL^(187)Re和^(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。

电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价

依据测量不确定度的评价与表示方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定石墨样品中钒含量的不确定度评价的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,当样品中V 2 O 5含量为0.215%时,其扩展不确定度为0.035%.通过分析发现,曲线拟合、回收率以及重复性试验对测定结果有较大影响.评价方法可为石墨样品中钒的测定结果准确性和置信度提供理论依据.

ICP-OES等离子光谱法测定土壤和水系沉积物中的钡元素

本文采用HF-HCl O4-HNO3及王水预处理土壤、水系沉积物,ICP-OES法测定样品中钡元素的含量,对混酸溶解方式,共存元素的干扰及消除进行探讨,结果表明该实验方法操作简便,方法检出限1.5mg/kg,平均对数误差[魧lg C軍(GRD)]<0.11,相对标准偏差RSD<10%,回收率为93.7%,标准样品的测定结果准确可靠。

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中镍钴铜铅锌镁铁锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸-磷酸消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍精矿中的镍、钴、铜、铅、锌、氧化镁、三氧化二铁和锰8个组分的含量。在标准工作溶液中加入等比例的硫磷混酸消除高粘度酸的测定干扰,通过在仪器控制软件中设置iECs来消除钛对钴的光谱干扰。通过方法对比实验表明测定结果与标准方法相符,镍精矿标准物质的测定结果与认定值一致,各组分精密度RSD(n=7)均小于3.12%。方法检出限方法检出限钴0.7μg/g、铜0.7μg/g、铅0.6μg/g、锌0.4μg/g、锰0.05μg/g,测定范围为镍0.001%~10%、钴6μg/g~0.5%、铜0.001%~2%、铅12μg/g~0.5%、锌8μg/g~0.5%、氧化镁0.005%~35%、锰20μg/g~1%、三氧化二铁0.01%~50%。