以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L,40.0～240.0 mg/L,21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。

手性配位体交换流动相添加剂法拆分对映体

综述了手性配合基交换色谱法通常采用三种手性相系统中的流动相添加剂方法。主要内容有：（Ａ）手性配合基交换机制，给出了描述对映体对在色谱系统中的保留时间和分离选择性的公式，包括手性选择剂在固定相和流动相中的各种不同情况。公式表明整个色谱往系统的对映体选择性不同于溶液中所存在的选择剂与被选择物作用的情况；（Ｂ）影响配合交换的参数，讨论了金属离子、金属离子／配位体比率、金属离子络合物浓度、固定相、流动相ｐＨ、洗脱顺序、有机调节剂、离子对试剂、流动相离子强度、温度、立体选择性和手性交互识别；（Ｃ）应用：列举了一些手性流动相法分离对映体的例子。

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含25 mmol/L SBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.68)-乙腈(90∶10,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。

流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分

分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β－环糊精、２，６－二甲基β－环糊精和２，３，６－三甲基β－环糊精作为手性流动相添加剂，系统地研究了Ｄ，Ｌ－乳酸在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，考察了流动相种类，ｐＨ值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法。

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。

手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分

以 β_环糊精为手性流动相添加剂 ,于C8 反相柱上建立了2种手性农药 (包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR_生物丙烯菊酯 )对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了 β_环糊精浓度、流动相 pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明 :在流动相为 β_环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50∶30∶20∶0.5)条件下 ,己唑醇对映体在pH为7.4 ,β_环糊精溶液浓度为7mmol/L时 ,SR_生物丙烯菊酯对映体在 pH为6.4 ,β_环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。

β-环糊精流动相添加剂在手性分离中的应用综述

介绍了β-环糊精的基本性质,综述了β-环糊精及其衍生物作为流动相添加剂在高效液相色谱和高效毛细管电泳手性分离中的应用,并探讨了其作为手性流动相添加剂的特点.指出β-环糊精是良好的手性识别体,不仅可作为色谱手性固定相,还可作为流动相添加剂,用于手性对映体的拆分.

RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。

高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的:建立 HPLC 法拆分头孢氨苄对映体。方法:选用 ODS Hypersil 柱(4.6 mm×200 mm,4.5 μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,乙腈-水(25:75)为流动相,pH 为8. 50,流速为0.6 mL·min^(-1),紫外检测波长623.8nm。考察了流动相种类、pH 和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论:此方法简便、快速,分离度好。

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法(HPLC)拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为:C 18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15),流速为0.2 mL/min,pH=4.26,三乙胺体积浓度为0.1%,紫外检测波长为226 nm。结果表明:在上述条件下,愈创甘油醚对映体的分离度R s为1.54。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。

以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离季铵型生物碱

建立了以离子液体为流动相添加剂的季铵型生物碱的高效液相色谱分离方法,并分别考察流动相中离子液体、有机相浓度对组分保留因子的影响,将各参数进行线性关系拟合,初步探讨离子液体的作用机理。结果显示,此类生物碱的分离应选择具有一定浓度(aD>13.0mmol·L-1)高离液序列阴离子的离子液体作添加剂,才可实现组分的基线分离。而流动相中离子液体的浓度与组分保留因子之间满足Snyder经验式,有机相的浓度与组分保留因子之间满足溶质计量置换保留模型(SDM-R)。即在此分离过程中,有机溶剂为强溶剂置换剂,在固定相上与组分和离子液体阴离子形成的中性离子对相互竞争吸附。

HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体

目的 以万古霉素为手性选择子 ,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法 考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响 ,并进行了定量分析的方法验证。结果 两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离 ,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论 所建立的两种方法均可用于S (+) 酮洛芬的光学纯度检测。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体

分别将β 环糊精、羟丙基 β 环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β 环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。

以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol.L-1CM-β-CD水溶液,紫外检测。结果在最佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00;特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40;硫普罗宁分离度为1.06。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性。

高效液相色谱法分离药物对映体中手性流动相添加剂的应用

综述了近年来手性流动相添加剂在高效液相色谱拆分对映体中的应用,阐述了各类手性流动相添加剂的拆分机理及其在药物分析中的应用,引用文献52篇。