超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物

本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。

高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物

建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系,其相关系数(R~2)均大于0.99,该方法简单、快速、准确,适合用于保健食品中非法添加物的筛查。

LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证

目的:根据GB/T 27404—2008的评价要求,对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法:以改善睡眠类保健品(阿胶远志口服液)基质为例,以GB/T 27404—2008为评价依据,主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好,线性范围为0.2 ng/mL~500 ng/mL,检出限范围为0.017 mg/kg~0.67 mg/kg,定量限范围为0.05 mg/kg~2.0 mg/kg,回收率范围为86.96%~109.13%,精密度范围为0.53%~11.62%,各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论:经验证,其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。

保健食品中非法添加药物的检测现状及筛查策略研究

目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和子离子扫描,建立上述物质的质谱筛查信息。同时按照不同能量水平,建立不同信号强度的质量信息库。进而作为主体信号,建立液相质谱多反应检测的方法,及其液质联用采集信息,并选择了不同剂型、不同基体的保健食品作为基质,建立了阴性、添加阳性的数据信息库。形成了治疗信息、分析检测信号及确证信息为线索的筛查体系和方式。结果以缓解体力疲劳类药物为例,通过对近百批相关保健食品进行筛查,可见阳性结果发现率较一般方法提高了100%,而对于未知物质的发现提高了300%,验证了以信息依赖型为筛查主线的方法策略。结论信息依赖型保健食品非法添加药物筛查为保健食品中非法添加药物的发现提供了新的途径。

超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证

建立了基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱的快速筛查及确证减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的分析方法,并总结了数据库建立和应用的相关要点。研究对象聚焦于非法添加药物的衍生物,在对比正负离子模式下各化合物响应强度的基础上建立了高分辨质谱信息库,对提取溶剂、色谱柱温度等实验条件进行了详细探究,尽可能给出了较宽的标准曲线线性范围。使用Hypersil gold vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正、负离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在17 min内完成32种目标化合物的数据采集,通过TraceFinder软件进行快速定性筛查和定量。结果显示在17 min内32种化合物能得到较好分离;2种基质加标溶液中32种化合物的一级质谱离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10^(-6)误差之内,二级碎片离子质量数的实测值与理论值均在1×10^(-5)误差之内;方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;固体基质中除达泊西汀、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非、去甲基硫代西地那非的回收率较低外,其余27种化合物的回收率为50.5%~84.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~13%,液体基质中32种化合物的回收率范围为60.4%~109.3%,RSD为0.77%~8.2%;在48份减肥及壮阳类保健食品中检出1份阳性样品,检出率2.08%。该方法操作简单,结果定性准确,可用于减肥及壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查及确证。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS^2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。

保健食品违法添加药物状况及管理对策

目的调查保健食品中违法添加药物的情况及其变化趋势。方法通过健康相关产品国家卫生监督抽检,采用UPLC-Ms/Ms确证方法连续4年对全国抽检保健食品中化学药物进行检测。结果 662件样品中违禁药物的检出率为23%,由2005年43%下降到2008年的14.5%,呈逐年降低的趋势。其中,减肥类保健食品违禁药物的检出率最高为33.4%,其次是抗疲劳类保健食品为13.3%和降糖类保健食品为5.3%。在全部阳性样品中联合用药的样品占13.8%,由2005年的1.4%升高到2008年的45.8%,比例呈逐年增高的趋势。结论保健食品中违法添加药物的情况仍然十分严重,尤其是联合用药应引起监管部门关注。

静脉输液添加药物的调查分析

简要介绍静脉输液中添加药物应注意的问题。指出应根据药物治疗的先后顺序、药品理化性质、添加品种进行输液配伍。原则上每次静脉输液添加药物种类不得超过2种,应尽量减少配伍药品的品种和数量,做到能口服的就不要使用静脉注射,以保证用药的安全。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物

基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证凉茶中167种非法添加药物的方法。通过调研,选定了解热镇痛药、糖皮质激素、抗菌药、抗组胺药等167种药物,并利用Orbitrap HRMS和TraceFinder软件采集和记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库。样品以50%(v/v)甲醇水溶液超声提取。样品溶液采用Waters XBrigde BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。Orbitrap HRMS以全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式,正、负离子同时切换采集数据。将样品数据导入TraceFinder软件,以母离子精确质量数、保留时间、碎片离子精确质量数等进行数据库自动筛查。若某成分的母离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10^(-6),保留时间偏差小于20 s,至少一个碎片离子精确质量数实测值与理论值偏差小于5×10^(-6),且二级质谱与数据库收录谱图相似,可判定该成分检出。结果表明,方法特异性好,各成分线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。培氟沙星等5种成分存在本底干扰,不宜采用该法进行定量,其余162种成分回收率为66.4%~118.1%,精密度RSD(n=6)为0.1%~16.1%。方法在0.2 mg/kg下可筛查83种成分,1.0 mg/kg下可筛查167种成分。方法应用于245批样品,检出12批问题样品,阳性成分有对乙酰氨基酚、双氯芬酸钠、氯苯那敏等,并检出标准方法外成分金刚烷胺、右美沙芬、溴苯那敏和环丙沙星。方法检测速度快,分析成分多,筛查结果准确,为凉茶非法添加药物高通量筛查提供了新的技术支撑。

促性腺激素释放激素激动剂治疗子宫内膜异位症反向添加药物疗效比较

目的研究治疗子宫内膜异位症,促性腺激素释放激素激动剂+反向添加药物措施的价值。方法选取2017年5月~2019年3月我院收治的子宫内膜异位症患者30例作为研究对象,根据治疗药物差异将其分为对照组(促性腺激素释放激素激动剂单药治疗)和观察组(联合反向添加药物疗法),对比疗效、治疗前后雌二醇E2、卵泡刺激素FSH以及糖类抗原CA125水平改善情况。结果观察组临床疗效为92.8%,对照组为62.5%,差异有统计学意义(P<0.05)。经治疗后观察组较对照组来说,FSH、CA125较低,E2水平较高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论促性腺激素释放激素激动剂+反向添加药物措施治疗子宫内膜异位症价值重要,建议借鉴。

抗疲劳类保健品中非法添加药物的拉曼检测法

本文采用拉曼光谱方法研究抗疲劳类保健品中非法添加化学药物的快速筛查方法。该方法结合拉曼光谱初筛、光谱叠加分析和增强拉曼光谱以获取样品的特征拉曼信息,通过分析样品和化学药物的拉曼信息的匹配程度,判断抗疲劳类保健品中是否非法添加了化学药物。采用这种方法对北京公安在市场上抽样送检的上百种保健品进行了测试,检测的准确性大于95%,这表明拉曼光谱方法可用于快速筛查抗疲劳类保健品中是否非法添加药物。

保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。

静脉输液添加药物存在的问题及其对策

输液添加药物引起的污染及输液混合液发生配伍禁忌对人体危害极大。医院里输液添加药物是由医生和护士操作,添加药物时缺乏对治疗学与药物学的考虑和药学专业人员的指导。今后应加强配制人员的挑选与培训,争取药剂人员的参与并由其提供有关输液混合液配制方面的资料与信息咨询服务。

食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

目的建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案。方法测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果。结果主成分分析和相关性分析表明,根据特征根λ≥1的原则,筛选出43个主成分,累计方差贡献率达到81.74%,而且样品的宣称类别、剂型、成分、未知样品颜色与检出的非法添加之间存在一定关联性;基于120个属性指标的系统聚类分析表明,对195个样品聚类的结果与按照宣称功能分类的结果基本一致。结论根据样品的属性指标,利用主成分分析和系统聚类分析探求筛查方案相对更具准确靶向性的筛查方案,为政府部门对食品和保健食品中非法添加药物的有效监管提供了一定的参考依据。

色谱及其联用技术在保健食品非法添加药物检测中的应用研究进展

基于功能性和安全性两大特点,保健食品受到越来越多的人青睐。为提高保健食品的功效,在其生产过程中非法添加相关功效的化学药物较为普遍,加强对保健食品中非法添加药物的检测,才能有效预防保健食品非法添加药物的危害。色谱技术是复杂成分分离纯化最有效方法,配以合适的检测手段,广泛用于化学成分的定性定量分析。本文综述了近年来薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱和超高效液相色谱等色谱及其与紫外、红外、拉曼和质谱等技术联用在保健食品中非法添加药物检测中的应用,并进行了相应的归纳和分析,为保健食品中非法添加药物检测技术的进一步发展提供了参考。

表面增强拉曼光谱技术在快速检测保健食品中非法添加药物中的应用

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术作为一种新型的快速检测技术正在被广泛应用于保健食品非法添加化学药物的检测中。通过设计不同的SERS基底,可以搭建出集样品前处理、上机分析、匹配定性的一体化拉曼光谱检测系统。与传统的检测方式相比,SERS技术具有无损、快速、图谱指纹特性强等优点,在保健食品非法添加化学药物的快速检测中具有巨大潜力。本文主要综述了SERS的技术原理、SERS基底分类以及SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测中的应用,并对SERS技术在保健食品中非法添加化学药物检测方面的应用前景进行了展望,以期为保健食品中未知违禁物的识别提供理论支撑。

保健食品中非法添加药物检测技术研究进展

保健食品是特殊食品,向其中添加违禁药物的现象屡禁不止,市场监管人员需要根据不同的需要选择合适的检测技术。本文对目前保健品中违禁药物的常用样品前处理方法和检测技术光谱法、薄层色谱分析法、液相色谱法、气相色谱-质谱法进行综述,以期为保健品中违禁药物的检测和市场监管提供参考。

临床静脉输液添加药物浅谈

临床静脉输液添加药物引起的不良反应,污染及输液混合液发生配伍禁忌,对人体危害极大。静脉输液添加药物都是由医生和护士操作,添加药物时缺乏对治疗学与药物学的考虑和药学专业人员的指导。今后医、药、护之间应密切配合,强化培训和指导,并严格规范操作,确保静脉给药安全有效。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测镇静安神保健食品中的违法添加药物

建立了测定镇静安神保健品中苯二氮卓类、巴比妥类和非典型苯二氮卓类等17种目标物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。液体、固体(胶囊和片剂)镇静安神保健食品经有机溶剂萃取后,以Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和子离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果显示目标物在一定浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.0002~0.380μg/kg,定量限为0.001~1.266μg/kg;液体、固体镇静安神食品在两个添加水平的回收率为71.8%~110.1%,相对标准偏差在0.2%~9.2%。本方法灵敏、准确、快速,可用于不同镇静安神保健食品中违法添加药物的检测。