清热安宫丸中冰片质量分析

目的:建立气相色谱法测定清热安宫丸中冰片的含量,并分析不同企业的冰片投料质量,以期完善本品中冰片的质量控制标准。方法:采用气相色谱法。龙脑、异龙脑的测定采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度210℃,检测器温度230℃,分流比30∶1,进样量1μL;樟脑的测定采用Agilent HP-5MS UI毛细管色谱柱,程序升温,检测器为三重四级杆质谱检测器,进样口温度280℃,分流比10∶1,进样量1μL,质谱检测器采用电轰击离子化源,监测模式为单离子检测扫描,监测核质比为152,驻留时间为200 ms。结果:龙脑、异龙脑和樟脑分别在0.1060~5.2987 mg·mL^(-1)、0.1078~5.3923 mg·mL^(-1)和0.01016~10.1565μg·mL^(-1)范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好(r=0.9998、0.9998、0.9989);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3.0%;大蜜丸中龙脑、异龙脑和樟脑的加样回收率分别为103.0%(RSD=1.9%)、102.8%(RSD=1.7%)和90.4%(RSD=1.2%);水蜜丸中三者的加样回收率分别为101.3%(RSD=2.1%)、99.7%(RSD=1.7%)和95.9%(RSD=1.4%)。32批大蜜丸中2批次冰片含量不合格,8批次樟脑限量不合格;2批水蜜丸样品冰片含量均不合格,樟脑限量符合拟定标准。全部样品中龙脑的含量占比均超过55.0%。结论:该研究建立的方法简便、快捷,测定准确度高,适用于清热安宫丸中冰片质量的综合评价。

清热安宫丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定及分析

目的:建立HPLC法测定清热安宫丸中黄芩苷与盐酸小檗碱的含量并对不同企业样品的含量差异开展评价。方法:采用Diamonsil Plus C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测波长为278 nm;进样量为10μL。利用统计软件对5家企业共34批样品的测定结果进行分析。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱分别在3.996~399.631μg·mL^(-1)、1.834~183.397μg·mL^(-1)范围线性关系良好,相关系数R分别为0.9999和1.0000(n=6),二者的重复性、精密度、稳定性和加样回收率均符合测定要求。测定值比较及聚类分析结果显示不同企业间以及各企业不同批次间样品均无显著含量差异。结论:所建立的方法可为本品的质量控制提供一定的技术支持。选材及工艺控制均满足清热安宫丸质量有效性需求。