HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒（猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等）中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定，建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法，Wa—tersXterraRp．C，。色谱柱（3．0mm×100mm，3．5Ixm），流动相为乙腈（A）与0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量0．4mL／min，柱温20℃，紫外检测波长为275nm，进样量5txL，运行时间60min。结果5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离，线性范围分别为黄芩苷4．604—460．4wg／mL（r=0．9999）；汉黄芩苷0．7704—77．04斗g／mL（r=0．9996）；野黄芩苷0．4157—41．57斗g／mL（r=0．9998）；黄芩素0．8456～84．56斗∥mL（r=0．9999）；汉黄芩素0．7992～79．92斗g／mL（r=0．9997），Et内／日间精密度均小于3％（n=3），平均回收率在97％～102％之间（n=6）。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3．798、0．8299、0．1805、0．1589、0．0726mg／g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强，可用于清肝散结颗粒中的质量控制。

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210nm,进样量50μl,运行时间为25min。结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102μg/ml范围内呈良好的线性关系(r>0.999),日内和日间精密度均小于2%(n=3),平均回收率分别为95.4%(RSD 1.54%,n=6)、99.2%(RSD 1.97%,n=6)。结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。