高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:考查现时零售药店所使用的清肺抑火片的质量情况,以完善其质量控制方法.方法:对5个厂家8批次样品及3批自制产品进行了研究,采用高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量,色谱柱为Ul-trasphereTM-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(32:68),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm.结果:黄芩苷在0.1～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD为2.80%(n=9).不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量差异较大.结论:结合中国药典黄芩含量测定项下规定和黄芩苷的实际转移率情况,建议本品每片含黄芩以黄芩苷计应不得少于5.70mg.

HPLC法同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量

目的建立同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量的HPLC-UV方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-体积分数0. 1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷,以及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在质量浓度2. 13～170. 40 mg·L^(-1)、1. 12～89. 60 mg·L^(-1)、0. 43～34. 12 mg·L^(-1)、0. 54～43. 60mg·L^(-1)、1. 50～120. 40 mg·L^(-1)、0. 94～74. 80 mg·L^(-1)、0. 67～53. 60 mg·L^(-1)、0. 36～28. 92 mg·L^(-1)、1. 29～103. 20 mg·L^(-1)和1. 09～87. 20 mg·L^(-1)内线性关系良好;精密度、重复性试验结果 RSD值均小于3%;样品在24 h内峰面积RSD均小于3%;各成分加样回收率均在95%～105%内,RSD均小于3%。结论该方法可为完善清肺抑火片的质量标准提供依据。

毛细管电泳法测定清肺抑火丸中黄芩苷、栀子苷、芒果苷的含量

目的:建立测定清肺抑火丸中黄芩苷、栀子苷、芒果苷含量的毛细管电泳法。方法:以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱67cm×75μmID,有效长度60cm;以5mmol/L硼砂溶液+30%乙醇(pH9.28)为运行缓冲液;分离电压26kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长238nm。结果:黄芩苷、栀子苷、芒果苷分别31.3～100.3μg/mL、18.2～118.3μg/mL、10.2～38.3μg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.8%、99.2%、98.8%,RSD均小于1.33%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 Dia-monsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85∶15);流速为1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸的质量控制。

清肺抑火片质量标准研究

目的建立清肺抑火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1mL/min;柱温25℃;检测波长:280nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;黄芩苷的线性范围为0.163～0.975μg,r=0.9999,平均回收率97.43%,RSD=1.97%(n=6)。结论该方法重现性好,简单,可有效控制清肺抑火片的质量。

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。

清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷、黄芩苷含量测定

目的：建立清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以依利特C18柱（4.6mm×200mm,5μm）分离,以乙腈-水（11∶89）和甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相,238nm和280nm为检测波长,流速1.0mL.min-1,柱温30℃。结果：栀子苷和黄芩苷分别在1.19~3.95μg（r=0.9998）和1.61~5.63μg（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%（RSD=1.70%）和100.32%（RSD=1.58%）。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,可作为清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的 建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法.方法 采用Acclaim 120-C18 色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03% 二乙胺溶液（65：35）为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi.结果 在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数（Y）对浓度的常用对数（X）进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1＋2.8331（r ＝ 0.9998）、Y2=1.3907X2＋3.0166（r ＝ 0.9997）,线性范围分别为30.4～136.8μg/mL、5～35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度（RSD,n=6）分别为0.83%、0.80%.结论 该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定.

高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分。方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331μg(r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD(n=9)依次为1.17%、0.932%、1.16%、0.982%。结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据。

薄层扫描法测定清肺抑火丸中小檗碱和菝葜皂甙元的含量

应用双波长薄层扫描法,测定了清肺抑火丸中黄柏的有效成分小檗碱和知母的有效成分藏葜皂甙元的含量,以供控制清肺抑火丸生产的质量。

清肺抑火片的质控方法研究

目的 :研究清肺抑火片的质控方法。方法 :采用HPLC测定清肺抑火片中黄芩苷的含量 ,TLC对大黄、栀子进行定性鉴别。结果 :HPLC方法用ODS柱 ,以甲醇 -水 -磷酸 (50∶60∶0.2)为流动相 ,对清肺抑火片中黄芩苷的含量进行测定 ,平均回收率101.2 % ,RSD=1.58 % ;TLC定性鉴别图谱清晰 ,重现性好。结论 :本方法简便可行 ,专属性强 ,能够有效控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量

目的：建立清肺抑火片含量测定的高效液相色谱法。方法：选用Diamonsil（TM）钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾-0．1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为238nm；流速为1．0ml／min；结果：栀子苷在0．10—5．0μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9987，平均回收率为99．02％（n=5），RSD为0．12％；黄芩苷在0．10—5．0μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．93％（n=5），RSD为0．40％；大黄素在0．010—0．50μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9990，平均回收率为97．61％（n=5），RSD为0．46％。结论：本方法重复性好，定量准确，便于全面控制该制剂的质量。

清肺抑火口腔喷雾剂提取工艺的研究

目的:优化清肺抑火口腔喷雾剂的提取工艺。方法:以栀子苷、黄芩苷含量为指标,采用高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷含量;用正交实验设计优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为:将药材中的栀子和黄芩药材粉碎成细粉,加入8倍量80%乙醇浸泡60min,回流提取3次,每次60min。结论:该提取工艺简便、合理可行。

HPLC法测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量

采用C18柱（250×4.6 mm,5μm）,梯度洗脱,以不同比例的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,同时测定了清肺抑火片中栀子苷（238 nm）、大黄素（254 nm）、大黄酚（254 nm）的含量.栀子苷、大黄素和大黄酚分别在0.06-0.6μg、0.08-0.8μg和0.08-0.8μg范围内呈现良好的线性关系.平均回收率分别为98.33%、97.43%和97.73%;RSD值分别为0.55%、0.50%和0.87%.所建立的方法可同时测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量,可用于清肺抑火片的质量控制.

高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以水-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为238nm；流速为0．8ml／min。结果：栀子苷在0．1504-0．7520μg范围内呈良好线性关系（r=0．9995）；平均回收率为99．6％，RSD为1．1％。结论：本法快速、准确、重现性好，可用于清肺抑火片中栀子苷的含量测定。

清肺抑火滴丸成型工艺的研究

目的对清肺抑火滴丸的成型工艺进行优化。方法采用正交试验设计法,以滴丸的外观(圆整度、色泽、硬度)、丸重变异系数和溶散时间为考察指标,对提取物与基质配比、料温、基质的配比以及滴距等进行了优化。结果清肺抑火滴丸的最佳成型工艺为:提取物与基质的配比为1∶1,料温为80℃,聚乙二醇4000与聚乙二醇6000的配比为2∶1,滴距为8 cm。结论优化的成型工艺合理可行,所制滴丸具有良好的外观,且丸重差异和溶散时限符合要求。

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。

HPLC法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量。方法采用大连依利特YWZ-C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.2ml/min,检测波长:440nm。结果大黄素在0.03～0.15μg、大黄酚在0.07～0.35μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为:大黄素97.77%,RSD=2.10%;大黄酚97.77%,RSD=1.18%。结论本法快速、简便、准确。

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28kV时,各组分在11min内达到基线分离。苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150mg/L、0.060～20mg/L、0.060～80mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L。样品的加标回收率在91.0%～107%之间,相对标准偏差均小于4.9%。方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定。

清肺抑火丸临床应用解析

药物组成黄芩140g,栀子80g,知母60g,浙贝母90g,黄柏40g,苦参60g,桔梗80g,前胡40g,天花粉80g,大黄120g。功能主治清肺止咳,化痰通便。用于肺热咳嗽,痰黄黏稠,口干咽痛,大便干燥。