基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中石膏的质量评价

本文将对照制剂引入中药的质量评价,建立了牛黄清胃丸中石膏的质量评价方法.样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定Ca含量.Ca在1—20μg·m L-1范围内线性关系良好,检出限为1.03 mg·kg^(-1),回收率为99.70%.扣除阴性干扰后,优质原料投料、规范生产的对照制剂中Ca含量可以达到拟定限度的要求.18个厂家的49批次抽样中,18批未达到拟定限度,提示企业应重视牛黄清胃丸中石膏的投料质量.所建立的方法简便、准确、可靠,为中成药中石膏的质量控制提供了示范和参考.

双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩甙的含量

采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩甙的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上经醋酸-乙醇（6∶1）二次展开方式分离后选择λR=280nm，λS=207nm进行扫描测定，平均回收率98．19％．RSD=1．47％。

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。

气相色谱法测定复方牛黄清胃丸中冰片的含量

目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。方法弹性石英毛细管柱DB-WAX(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为120℃。结果在该色谱条件下,异龙脑和龙脑均得到良好的分离。冰片的回收率为100.97%,RSD为1.68%。结论本法灵敏、准确,重复性好,用于控制该制剂的质量。

化药合并三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡的疗效评价

目的:评价三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡的临床疗效。方法:选取2013年1月至2013年12月我院门诊和住院收治的寒热错杂型消化性溃疡患者94例,随机分为对照组和治疗组各47例,对照组给予化药治疗,治疗组在化药治疗的基础上加三黄清胃丸内服。评价胃镜疗效、Hp疗效、中医症候疗效以及不良反应发生情况和远期复发情况。结果:经过4周治疗后,治疗组痊愈率为65.96%,总有效率为93.62%,显著高于对照组的51.06%和82.98%(P<0.05);治疗组治疗后14C-DPM值均显著低于治疗前和对照组,且Hp转阴率显著高于对照组(P<0.05);治疗组痊愈率和总有效率明显高于对照组(P<0.05),但不良反应发生率和远期复发率均显著低于对照组(P<0.05)。结论:与单纯的化药治疗相比,加服三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡能显著提高近远期临床疗效,且不良反应较少。

高效液相色谱法测定复方牛黄清胃丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立复方牛黄清胃丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Col-umn C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸(73∶27);检测波长为432nm。结果大黄素、大黄酚的平均加样回收率分别为101.48%,97.12%;RSD分别为1.69%,2.32%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好。

牛黄清胃丸药效学研究

目的:对牛黄清胃丸的药效学进行研究。方法:观察牛黄清胃丸对小鼠胃排空、小肠推进、对大鼠胃液分泌和成分变化的影响。结果:牛黄清胃丸对正常小鼠胃排空无影响,可明显促进小鼠小肠推进速度,能明显降低大鼠胃液分泌量、胃酸排出量和胃蛋白酶排出量,有一定的镇痛作用。结论:牛黄清胃丸有改善胃肠功能的作用。

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(75 25),柱温为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围为22.68~113.40μg·m L-1(r=0.999 1)、6.25~31.24μg·m L-1(r=0.999 6)、14.74~73.68μg·m L-1(r=0.999 0)和5.22~26.12μg·m L-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.9%(RSD=1.2%,n=6)、99.9%(RSD=1.9%,n=6)、100.0%(RSD=1.2%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6).结论:该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制.

多波长HPLC法测定唇齿清胃丸中4种药效成分的含量

目的建立一种适用于唇齿清胃丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱的方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;流速1.0 ml/min;检测波长为240、275和350 nm。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056~0.3360（r=0.9998）、0.208~1.248（r=0.9990）、0.116~0.696（r=0.9989）和0.040~0.240μg（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.52%、98.28%、97.51%和95.04%,RSD分别为1.56%、0.70%、1.40%和0.56%。结论该法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合唇齿清胃丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。

牛黄清胃丸中化工染料检查及天然色素成分分析

目的:建立牛黄清胃丸中化工染料检查方法并对其天然色素成分进行分析。方法:采用HPLC,Phenomenon Luna C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵(冰醋酸调pH 4.5)梯度洗脱,在490 nm检测波长对处方中黄芩、黄柏等药材可能存在的黄色系化工染料进行检查;此外,以430 nm为检测波长建立了本品天然色素成分指纹图谱。结果:在490 nm检测波长下,18家企业生产的49批牛黄清胃丸样品中均未检出柠檬黄、日落黄、亮黄、金橙Ⅱ和金胺O 5种黄色系化工染料。与此同时,研究建立了本品中天然色素成分HPLC指纹图谱(430 nm),采用Chem pattern软件分析表明,样品与共有模式的相似度为0.68~0.99;确定14个共有峰并鉴定其中9个成分;此外采用主成分分析阐明不同企业产品间差异较大的色素成分。结论:所建立的方法准确、可靠、简便,可用于牛黄清胃丸中化工染料检查及天然色素成分分析,为本品质量控制提供了参考。

RP-HPLC法测定清胃丸中黄芩苷的含量

目的建立清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为315nm。结果黄芩苷在(6.18～80.34)μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率为99.18%,RSD为0.75%(n=6)。结论本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于清胃丸的质量控制。

基于对照制剂的牛黄清胃丸中冰片的质量评价

目的基于对照制剂建立牛黄清胃丸中冰片的质量评价。方法 GC法测定龙脑、异龙脑含有量,同时对樟脑进行检查。样品经无水乙醇超声提取后,通过HP-INNOWAX毛细管柱进行分离,柱温100℃。然后,研制对照制剂并开展加速实验,考察冰片在生产过程中的转移率和储存过程中的损失率。结果樟脑、异龙脑、龙脑分别在0.80~19.26、0.01~1.01、0.01~1.01 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为99.52%、100.07%、98.16%,RSD分别为2.50%、2.31%、2.51%,樟脑、龙脑含有量限度分别为62μg/g、0.12%,17个厂家46批样品中仅1批樟脑含有量超标。结论该准确、灵敏、简便,基于对照制剂的限度设定模式可为含冰片中成药的质量控制提供参考。

基于对照制剂和光释光法检测牛黄清胃丸^(60)Co-γ射线辐照情况

目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^(60)Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。18个厂家的49批次样品PSL值在223~163 756,可初步推测部分被测样品经过^(60)Co-γ辐照灭菌处理。结论:所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清胃丸的质量控制和安全用药提供参考。

三黄清胃丸治疗幽门螺旋杆菌相关性胃炎主要活性成分及潜在靶点的网络药理学分析

【目的】运用网络药理学研究方法对三黄清胃丸治疗幽门螺旋杆菌相关性胃炎(HAG)主要活性成分及核心靶点进行预测分析。【方法】采用中药系统药理学分析平台(TCMSP)、反向分子对接服务器(DRAR-CPI)和Unipro数据库筛选出三黄清胃丸组成药物的有效活性成分及作用靶点基因,通过GeneCards数据库收集HAG疾病基因,然后对药物作用基因及疾病相关基因进行韦恩分析,确定药物作用潜在靶点,进而构建活性成分-靶点相互作用网络,并进行基因本体论(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。【结果】研究得到140个作用于HAG疾病靶点的活性成分和94个作用靶点,GO功能富集分析确定了350个条目,KEGG通路分析共发现89条作用通路。【结论】运用网络药理学研究方法预测出三黄清胃丸治疗HAG的主要活性成分及核心靶点。

基于对照制剂和UPLC的牛黄清胃丸中黄柏的质量评价

目的建立牛黄清胃丸中盐酸小檗碱的含量测定方法,并设定等级标准,评价黄柏的投料质量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)测定49批次样品和对照制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈-水(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g)(50:50,v/v,用磷酸调pH至2),流速为0.2 ml/min,进样量2μl,柱温为35℃,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱浓度在0.02~0.12 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验中盐酸小檗碱峰面积的RSD为2.23%;平均加样回收率为96.31%,RSD为1.47%(n=6)。所有批次样品的盐酸小檗碱含量均在二等限度以上;其中有29批次样品达到一等限度。结论该方法简便、准确、高效,为牛黄清胃丸中黄柏投料质量优劣的评价提供了参考。

牛黄清胃丸的主要药效学研究

目的:观察牛黄清胃丸对动物胃肠功能的影响,验证其临床清胃解毒,通便止痛的功效,为临床应用提供指导。方法:牛黄清胃丸小鼠(0.83,1.67,3.33 g.kg-1)和大鼠(0.59,1.18,2.36 g.kg-1)灌服(ig)给药2次,通过小鼠胃排空试验,大鼠胃液分析,观察其对胃功能的影响;采用小鼠炭末排出全胃肠推进运动试验,记录炭末排出时间和排便频数,观察其对肠道功能的影响;用醋酸扭体法,观察其镇痛作用。结果:牛黄清胃丸能降低大鼠总胃蛋白酶活性和胃蛋白酶排出量(P<0.01,P<0.05),并呈量效关系,中、高剂量能减少大鼠胃液分泌量(P<0.01,P<0.05),高剂量能降低胃酸分泌总量(P<0.01),而对胃液酸度及正常小鼠胃排空无明显影响;牛黄清胃丸能缩短小鼠炭末排出时间,增加排便频数(P<0.01,P<0.05);高剂量能减少醋酸所致的扭体次数,疼痛抑制率达40.0%。结论:牛黄清胃丸能促进全胃肠蠕动,降低胃酸分泌和胃蛋白酶活性,并有一定程度的通便和镇痛作用,与临床治疗胃热证相符。

离子色谱法测定牛黄清胃丸中二氧化硫残留量

目的:建立牛黄清胃丸中二氧化硫的残留测定方法。方法:样品经蒸馏法提取,离子色谱法测定硫酸根离子含量。采用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱,柱温:35℃。采用8mmol/L~40mmol/L氢氧化钾溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min。电导检测器检测,进样体积:100μL。结果:硫酸根离子在0.5~20mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.12mg/L。平均回收率为98.55%,RSD值为1.33%。18个厂家的49批次样品均未检出二氧化硫。结论:牛黄清胃丸中二氧化硫残留风险低。

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0.01%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为98.7%、99.4%（n=9）,RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。

大黄清胃丸中大黄含量测定方法的研究

本文以1,8-二羟基蒽醌为对照,1％醋酸镁甲醇溶液为显色剂,在510nm波长处测定大黄清胃丸中总蒽醌含量。