院内制剂清胃片中挥发油提取工艺的研究

本试验旨在对院内制剂清胃片中挥发油的提取工艺进行研究,使清胃片挥发性成分提取完全,从而更好地发挥药物治疗作用。采用水蒸汽蒸馏法提取清胃片中的挥发油组分(木香、丁香和薄荷),以挥发油提取量、木香烃内酯和去氢木香内酯含量为指标,通过单因素考察、响应面设计试验确定药材中挥发油组分的最佳提取工艺。试验最终得到清胃片中挥发油的最佳提取工艺:药材加8倍量水,浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取7 h得挥发油组分。挥发油提取工艺准确、稳定、可靠,为清胃片中挥发油提取工艺的优化完善提供参考,可用于清胃片的批量生产,为其进一步开发利用提供有力支撑和理论依据。

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25mL/min,流速为0.9mL/min;进样量1μL,分流比为5∶1。结果百秋李醇在0.057～1.140mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5)。结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一。

高效液相色谱法测定藿香清胃片中栀子苷的含量

目的建立测定藿香清胃片中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent TC C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（12：88）为流动相，流速为0．8ml／min，检测波长238nm，柱温40℃。结果栀子苷浓度在0．07～0．64μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．5％～103．5％，RSD=1．12％（n=6）。结论本法简便、快捷、准确，灵敏度高，重现性好，可用于检测藿香清胃片中栀子苷的含量。

HPLC法测定藿香清胃片中甘草苷含量

目的建立HPLC法测定藿香清胃片中甘草苷含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长276nm;柱温为室温;进样量为10μL。结果甘草苷在0.02～0.40μg的范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2464212X+74.666,γ=0.9996,平均加样回收率为97.95%,RSD为2.25%。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果栀子苷、升麻素苷、5⁃O⁃甲基维斯阿米醇苷、甘草酸分别在34.29~342.9μg/mL(r=0.9999)、2.014~20.14μg/mL(r=0.9998)、1.996~19.96μg/mL(r=0.9998)、5.261~52.61μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率96.87%~99.46%,RSD 0.68%~2.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于霍香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷含量

目的 测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%醋酸为流动相,检测波长为334 nm。结果 毛蕊花糖苷在0.042~0.42μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.43%,RSD为0.44%。结论 该法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

藿香清胃片的含量测定方法考察

目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件:色谱柱:Shim-pack VP-ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈水(12∶88);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件:色谱柱:Shim-pack VP-ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020~260.200μg·ml^(-1)(r=0.9999)、4.514~45.140μg·ml^(-1)(r=0.9999)、5.131~51.310μg·ml^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%(n=6)。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。

基于指纹图谱及多元统计分析评价藿香清胃片质量

目的:建立藿香清胃片的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:采用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速:0.95 ml·min^(-1),切换检测波长:210 nm(检测熊果酸)、240 nm(检测栀子苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草苷)、258 nm(检测栀槲皮素及香草酸)、309 nm(检测广藿香酮、藿香黄酮醇及毛蕊花糖苷),柱温:30℃,进样量:10μl。建立藿香清胃片的指纹图谱,根据相似度评价,结合化学计量学方法对藿香清胃片进行质量评价。结果:建立15批藿香清胃片的HPLC指纹图谱,共确定24个共有指纹峰,通过与对照品比对指认了10个成分;15批藿香清胃片的指纹图谱相似度为0.972~0.998,通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),15批样品分成3类,分类结果与厂家呈相关性,并发现5个差异性标志物。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法重复性好、专属性强,可为藿香清胃片的质量控制提供依据和参考。

藿香清胃片高效液相色谱指纹图谱的建立和化学模式识别分析

目的 建立藿香清胃片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术进行评价。方法 采用Thermo Hypersil Gold-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,建立藿香清胃片HPLC指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立对照指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS19.0软件进行聚类分析(CA)、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果 29批藿香清胃片样品共有19个共有峰,相似度均大于0.977;指认出其中4个色谱峰,分别为栀子苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸;聚类分析、主成分分析以和正交偏最小二乘判别分析结果显示,29批样品按照不同生产厂家可分为3类;并筛选出5个质量差异性标志物。结论 所建立的方法简单、准确,可用于藿香清胃片的质量控制和评价。