调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

差示扫描量热仪(DSC)在本科实验教学中的实践与应用

通过利用差示扫描量热仪,我们设计了一堂本科生仪器演示实验——高密度聚乙烯熔点的测定。该实验是本科高分子材料专业课程“聚合物近代仪器分析”中的一部分,该演示实验可以帮助学生更深入地了解仪器的结构组成和原理,并学习如何优化实验条件和进行数据分析。此外,这个实验也为学生在科学研究方面继续深造打下了坚实的基础。

调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度

对比了DSC与MDSC试验技术的差别 ,列举了MDSC的优点 ,MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息 ,而且可给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于对复杂转变、弱的转变的分析 ,可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻 ,在选择好基本的试验参数的前提下 ,还需要设置调制周期。

调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度

采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。

温度调制式差示扫描量热法及其应用

介绍一种新的热分析方法———温度调制式差示扫描量热法 (TMDSC)。它与差示扫描量热法 (DSC)相比 ,可以获得更多的信息。该方法可应用于高分子材料 ,无机与有机以及药物与食品科学等领域。

差示扫描量热法检测猪、牛、羊肉加热终点温度

【目的】利用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对猪肉、牛肉和羊肉样进行扫描,寻找其热处理温度与热相图之间的关系,探究一种灵敏、高效的EPT检测方法,为肉制品在实际生产流通中的EPT检测提供理论依据。【方法】将一定体积(2.0 cm×1.0 cm×1.0 cm)的猪肉、牛肉、羊肉块分别进行不同温度(猪肉、羊肉:50℃、60℃、70℃和75℃;牛肉50℃、55℃、65℃、70℃和75℃)的热处理,当达到相应的中心温度时停止加热,冷却至中心温度为4℃,从中心取约100.0 mg肉样(以生肉样为对照)于热分析铝坩埚中,将肉样在坩埚底部压实,并加盖密封,以空坩埚作为参比,4℃条件下隔夜平衡。从40℃加热到80℃,升温速率为1℃/min,样品室氮气流量20 m L·min-1,保护气流量60 m L·min-1,进行DSC扫描,由此获得不同温度热处理肉样的DSC热相图。【结果】未经热处理的生猪肉、羊肉、牛肉样经扫描分别得到3个峰,对应不同的起始温度(猪肉:50.83℃、60.54℃、71.02℃;羊肉:50.76℃、59.82℃、70.46℃;牛肉:50.25℃、56.29℃、71.92℃)和变性焓(猪肉:0.4656 J·g-1、0.1394 J·g-1、0.2053 J·g-1;羊肉:0.0899 J·g-1、0.3116 J·g-1、0.3842 J·g-1;牛肉:0.1078 J·g-1、0.4151 J·g-1、0.3662 J·g-1)。当热处理温度为50℃时,3种肉样的热相图与未经热处理生肉样相比,未出现显著变化;当热处理为60℃(牛肉为55℃)时,3种肉热相图中第1个峰消失,第1个峰和第2个峰的起始温度变化不显著(P>0.05),但变性焓显著降低(P<0.05);当热处理为70℃(牛肉为65℃和70℃)时,3种肉热相图中第2个峰也消失,第3个峰起始温度变化不显著(P>0.05),变性焓显著降低(P<0.05);当热处理温度达到75℃时,猪、牛、羊肉样的3个峰完全消失。可以发现,随着热处理温度的升高,肉样峰对应的变性焓值逐渐降低,不同温度热处理肉样的热相图差异明显,本研究对不同温度热处理肉样检测成功。【结论】通过不同温度处理后肉样的DSC变性峰和变性焓,可知3种肉的热变性程度对温度有特异性。因此,可采用DSC法判定畜肉的热变性程度,从而应用于肉制品加工过程中EPT的检测。

差示扫描量热法测定紫胶树脂玻璃化转变温度的条件研究

基于紫胶树脂的聚合物特性,玻璃化转变温度是否存在及其测定方法是紫胶树脂热性质中被长期忽视的重要命题;通过差示扫描量热（DSC）法的精细操作及直接测定,在所测得的DSC曲线上成功地观测到了碱提紫胶树脂与其他聚合物相同的比热容阶跃,并计算了此DSC曲线上比热容阶跃变化率最大处所对应的温度（Tg）,而聚合物的此阶跃均由玻璃化转变引起;进一步研究发现,当升温速率为（7±0.5）℃/min,试样量为（7.0±0.1） mg,吹扫气流量为（15±1）mL/min,试样粒径为125～250 μm,消除热历史温度为（35士0.5）℃时,测得的DSC曲线符合规则的玻璃化转变线型;在此优化条件下测得云南紫胶虫紫胶、普萨紫胶虫紫胶、仰光紫胶虫紫胶、紫胶蚧紫胶、碱提紫胶树脂、紫胶颗粒胶、紫胶片胶、NaClO漂白胶、H2 O2漂白胶的Tg值分别为22.7℃、29.8℃、30.8℃、32.9℃、34.3℃、33.9℃、28.6℃、23.3℃、16.4℃,对评价各类紫胶原胶及其树脂产品的热稳定条件具有一定的指导意义,但仍需进一步研究证实.

利用差示扫描量热仪研究小米淀粉及小米粉的糊化特性

采用差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,DSC)研究NaCl添加量、蔗糖添加量及pH值对小米淀粉和小米粉糊化特性的影响,并用SPSS软件进行相关性及显著性分析,将小米淀粉和小米粉的糊化特性进行对比。结果表明:相同测试条件下,小米淀粉的糊化温度(包括糊化起始温度T_O、峰值温度T_P、糊化终止温度T_C)比小米粉糊化温度低(2.65±0.87)℃;糊化热焓值(△H)比小米粉高(2.51±0.32)J/g;添加NaCl的小米淀粉及小米粉的糊化温度比添加蔗糖的糊化温度高(4.30±1.24)℃。酸性条件抑制小米淀粉的糊化作用,碱的存在则促进体系糊化。

差示扫描量热法测定橡胶玻璃化温度

阐述了应用差示扫描量热法测定橡胶玻璃化转变温度的方法原理和分析步骤,通过具体研究实验条件(升温速率、试样用量、试样的预处理、二次升温及气氛等)对测定结果的影响,寻找测定的最佳实验条件以及对玻璃化转变温度测试结果的影响程度,对于橡胶玻璃化温度测试具有很大意义。

差示扫描量热仪对物质相变潜热的精确量度

针对差示扫描量热仪(DSC)曲线相变前后的基线产生位移时如何计算相变潜热的问题,提出了1种零相变潜热等价基线的概念。相变潜热即为DSC热流曲线与零相变潜热等价基线所围的面积。这一曲线可用迭代法求得。运用这一方法测定了尼龙66的真实相变潜热。

差示扫描量热法测定相稳定硝酸铵晶变温度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定了相稳定硝酸铵的晶变温度,讨论了测定过程中各种随机因素、取样量、仪器和选取不同基线点等因素产生的不确定度分量,计算出了DSC法测定相稳定硝酸铵晶变温度的合成标准不确定度为0.18℃,扩展不确定度为0.36℃。

探讨用差示扫描量热法(DSC)测量相变材料相变温度和相变焓

在规定的气体环境及程序温度的控制下,测量输入到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的关系,得到DSC特征曲线,分析得出相变材料的熔融、结晶温度,通过热流速率对时间的积分,测得相变材料的熔融焓变和结晶焓变。

差示扫描量热法测定ABS的氧化诱导温度

采用差示扫描量热法(DSC)测定ABS的氧化诱导温度,来评价ABS的热氧化稳定性;并结合热分析工作的实际经验提出了使用氧化诱导温度测试方法需注意的问题。方法简单快速,重复性好,相对标准偏差小于5%。

差示扫描量热仪及流变仪研究k-卡拉胶的凝胶特性

应用旋转流变仪及差示扫描量热仪(DSC)研究了1.5%k-卡拉胶溶液(质量浓度)的水凝胶与钾凝胶的凝胶特性,分别从溶胶温度、凝胶温度、熔融焓、结晶焓及弹性模量等指标进行考察。结果表明:k-卡拉胶水凝胶的溶胶温度高于凝胶温度,钾凝胶的溶胶温度却低于凝胶温度;溶胶时弹性模量值明显高于凝胶时弹性模量。增加钾离子提高溶胶温度与溶胶时弹性模量,同时使凝胶温度增加,增加的幅度明显大于溶胶温度的增加幅度,而凝胶时弹性模量却低于水凝胶发生凝胶时的弹性模量。DSC结果表明水凝胶与钾凝胶溶胶温度均高于凝胶温度,水凝胶溶胶时热焓值低于凝胶时热焓值,而钾凝胶溶胶时热焓值高于凝胶时热焓值。钾凝胶相比于水凝胶,吸热熔化与结晶温度增加,熔融与结晶时热焓值亦相应出现增加。不同批次k-卡拉胶溶液的水凝胶与钾凝胶特性存在差异,特别是凝胶-溶胶转化时的弹性模量存在明显差异。水凝胶DSC曲线中吸热峰与放热峰的峰宽存在明显差异性,而钾凝胶发生熔融时峰宽均大于凝胶时结晶峰的峰宽。

基于差示扫描量热仪的粳米对糯米回生性能的影响研究

在总重为20g的情况下于糯米中掺入粳米，使糯米中分别合有0％、5％、10％、15％及20％的粳米，充分混合后粉碎并过筛，取筛下物应用差示扫描量热仪对样品进行糊化，研究4℃及25℃保温条件下糊化后样品的回生性能。试验结果表明：糯米的回生性不仅与其本身的直链淀粉含量有关，而且与糯米的陈化时间相关。另外，糯米中掺入粳米后直链淀粉含量增加，导致糯米的回生性加大。通常，糯米中直链淀粉含量在0％～2％，其含量的检测比较繁琐，另外，在新鲜糯米直链淀粉含量较低特别是低于2％时则无法由直链淀粉的含量来判定其是否掺有粳米。因此，本文通过糯米中混入不同比例的粳米对其糊化后重结晶快慢的影响，提出了定性鉴别糯米中是否掺有粳米的一种补充手段，弥补了以直链淀粉含量高低来评判糯米中是否掺有粳米的方法不足性。

Perkin—Elmer公司DSC－2C差示扫描量热仪数据处理站的改进与功能扩展

介绍了对Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ公司生产的ＤＳＣ—２Ｃ差示扫描量热仪数据处理站专用计算机原程序进行修改的工作，并与通用微机联用，改进了原数据处理站的输出方式，扩展了数据处理功能。

基于差示扫描量热仪的储存对大米回生特性的影响

在储存过程中大米发生代谢活动,加上脱支酶等引起的酶促反应,使其直链淀粉含量增加而支链淀粉含量减少,从而改变了直链淀粉/支链淀粉比例。在同一储存温度下随着储存时间的延长,大米回生性能增强,粳米与籼米由于具有较高的直链淀粉含量,因此回生速度明显快于糯米。在同一储存时间下随着储存温度的提高,结晶熔融时温度无明显变化,但熔融时热焓值亦出现逐步升高的现象。另外,糊化后样品随冷藏时间的延长回生度增强,而熔融时的初始温度、峰值温度及终止温度则表现出逐步下降的现象。由于支链淀粉的重结晶过程对温度具有依赖性,在4℃时成核速度较快,而25℃下成核速率较慢,因此,样品糊化后25℃存放时淀粉回生速度明显慢于4℃时情况。

差示扫描量热分析法测定风机叶片玻璃化转变温度的数学模型

风机叶片是大型风力发电机组的关键核心部件之一,其承受着包括自重在内的各种外力,以玻璃钢为主要材料的大型风机叶片的玻璃化转变温度是其力学稳定性的重要指标之一。通过对当前普遍采用的差示扫描量热分析法测定玻璃化转变温度建立数学模型,对叶片试样的实际升温过程的条件进行判断及设定,借助数学方法对试样各部位的物理变化中的热量变化进行计算。由计算结果分析差示扫描量热分析DSC曲线上各段变化的物理意义,指出在数学模型中选取DSC曲线上的起始点对应的温度认定为叶片的玻璃化转变温度比其他点更加准确,这可以作为读取叶片玻璃化转变温度的参考。

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

差示扫描量热法（DSC）是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息，分析得出材料热性能的重要方法。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点，广泛应用于高分子材料、石油化工、医药以及无机等领域。