不同温度还原超细K-Co-Mo催化剂的XPS研究

采用XPS技术研究了合成低碳醇反应中还原温度对超细K-Co-Mo催化剂结构的影响.分别考察不同还原温度下K、Co和Mo活性物种的价态以及相对含量的变化.结果表明,表面上Mo主要以两种价态存在(+4和+6).随还原温度的升高,催化剂表面上Mo4+/Mo6+比值增大,较高的Mo4+/Mo6+比值有利于形成合成醇反应中活性位.催化剂表面上的Co以+2价存在.还原温度低于500℃时,催化剂表面上Co2+的相对含量变化不大,当还原温度为550℃时,催化剂表面上的Co2+迅速减少,这种催化剂表面上Co2+的迅速减少可能导致合成醇活性的迅速降低.K+在还原温度低于500℃时,相对含量没有明显变化,经550℃还原后,K+在催化剂表面明显富集.

还原温度对16吨炉海绵钛生成结构和质量的影响

在海绵钛生产过程中,温度是极其重要的影响因素之一,尤其是16吨大型还原蒸馏炉生产的海绵钛温度影响较大,因此将温度控制在合理范围内不仅能够降低致密海绵钛的比重,提升海绵钛质量,还可以改变海绵钛生成结构,提升钛坨表面质量。通过对16吨大型还原蒸馏炉不同还原温度下海绵钛的生成结构、钛坨表面质量及Cl含量的对比分析,探讨还原过程温度对海绵钛生成结构和质量的影响,并提出改善措施。

还原温度对熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化一体化性能的影响机制

CO_(2)捕集-转化一体化是实现烟气CO_(2)减排和洁净能源高效存储的重要策略,也是加速实现碳中和的关键负碳排放技术,而兼具高CO_(2)吸附容量和催化活性的双功能材料构筑是关键。基于碱金属熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化的技术路径备受关注。碱金属熔盐的稳定性和Ni活性组分的还原是提升熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化性能的关键。构筑了NaNO3修饰Ni/MgO一体化双功能材料,考察了还原温度对其CO_(2)吸附-甲烷化一体化性能的影响规律。结果表明,双功能材料中的碱金属熔盐在低温条件下(~300℃)可促进CO_(2)和MgO溶解扩散,提升CO_(2)吸附性能,而较高的温度(>340℃)导致CO_(2)和MgO溶解扩散受阻,熔盐组分迁移覆盖活性位点,致使材料攒聚烧结和熔盐分解,造成其吸附性能衰减。还原温度提高有利于NiO还原,可提高CH4产量、CO_(2)转化率和CH4选择性。10NaNO3-Ni/MgO双功能材料(NaNO3负载量为10%(质量分数))在450℃还原后,CO_(2)吸附容量和转化率分别为6.46 mmol/g和79.37%,CH4产量和选择性分别为0.85 mmol/g和96.27%。综合考虑还原温度对CO_(2)吸附和甲烷化性能的影响,提出了高浓度H2低温还原的补偿策略,在维持碱金属熔盐稳定和CO_(2)吸附性能的条件下提升双功能材料的甲烷化性能。

还原温度对BN负载Pd粒子落位的影响

Pd/BN催化剂可以有效催化顺酐加氢制备丁二酸酐反应,催化剂的预还原温度显著影响其催化性能。除了移除残氯和影响Pd粒子长大,本文证实了还原温度同时极大地影响Pd粒子的落位,落位于配位不饱和的BN片层边缘的Pd粒子催化活性更高。

不同预还原条件对原子荧光光谱法测定砷和锑的影响

为研究硫脲-抗坏血酸体系预还原温度和还原时间对原子荧光光度法测定砷和锑的影响,采用水浴恒温还原的方式,对在不同温度和时间下预还原的砷、锑标准样品进行测试。实验表明,在60℃下还原0.5h后,砷和锑均能达到稳定的荧光响应。配制0~10μg/L砷和锑混合标准溶液,在该条件预还原后测定,曲线线性良好,相关系数达0.999。且在该预还原条件下,标准样品砷和锑元素测定结果均在证书允许范围内,相对误差分别为-1.2~5.7%和-2.7~5.9%,平行测定6次相对标准偏差分别为1.0~2.1%和1.2~3.6%,满足方法要求。

还原温度对Co-La-Zr/AC催化剂合成气制高碳混合醇性能的影响

采用共浸渍法制备了Co-La-Zr/AC催化剂并考察了不同温度还原的催化剂的CO加氢催化性能.结果表明,在3.0MPa,495K,H2/CO(V/V)=2和GHSV=500h-1条件下,经703K还原的催化剂,CO的转化率和醇的选择性分别为59.1%和42.0%,其中C6～C18的高碳醇在总醇中占到50.4%.XRD结果显示,反应后催化剂的主要物相为金属态的钴和碳化钴(Co2C).还原温度可影响催化剂中钴的晶粒分散度和碳化钴的生成.碳化钴的形成可能在合成气生成醇类的反应中起重要作用.

还原温度对氧化石墨烯结构及室温下H_2敏感性能的影响

以氧化石墨凝胶制备的氧化石墨烯(GO)溶胶为前驱体,在100—350℃温度下还原获得不同还原程度的还原氧化石墨烯(rGO)样品,并采用旋涂工艺制备还原氧化石墨烯气敏薄膜元件.采用X射线衍射、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和气敏测试等手段研究还原温度对样品结构、官能团和气敏性能的影响.结果表明:经热还原处理的氧化石墨烯结构向较为有序的类石墨结构转变,还原温度为200℃时,样品处于GO向rGO转变的过渡阶段,还原温度达到250℃时,则表现出还原氧化石墨烯特性;无序程度随还原温度的升高先由0.85增大至1.59,随后减小至1.41,总体呈现增加趋势;氧化石墨烯表面含氧官能团随还原温度的升高逐渐热解失去,不同含氧官能团的失去温度范围不同;热还原氧化石墨烯具有优异的室温H_2敏感性能,随着还原温度的升高,元件灵敏度逐渐减小,响应-恢复时间逐渐增大,最佳灵敏度为88.56%,响应时间为30 s.

还原温度对流态化还原铁矿粉黏结失流的影响

以杨迪矿粉、大昌矿粉和巴西矿粉等铁矿粉为原料,采用热态可视流化床进行流化实验,分析还原温度对铁矿粉还原度和流化时间的影响,研究不同温度下流态化还原铁矿粉的黏结状况。结果表明:3种铁矿粉的还原度均随着温度的升高逐渐增大,其中大昌矿粉还原度最高,杨迪矿粉还原度最低,而巴西矿粉的还原度受温度影响最大;3种铁矿粉的流化时间均随着温度的升高逐渐减小,还原温度在650℃以下时,巴西矿粉颗粒表面比较平整,不易发生黏结失流。

还原温度与时间对铁基催化剂浆态床F-T合成性能的影响(英文)

在浆态床反应器中考察了未还原催化剂以及在240℃和270℃的还原温度下还原时间对Fe/Cu/K/SiO2催化剂F-T合成反应性能的影响,采用M ssbauer谱研究了还原和反应后催化剂的物相组成。结果表明,在240℃延长还原时间或将还原温度升高到270℃均有利于催化剂的还原,270℃还原的催化剂的活性和稳定性明显高于未还原和240℃还原的催化剂,催化剂的运行稳定性与催化剂在反应过程中的流失量有密切关系。催化剂高温还原时烃产物分布倾向于生成低碳数的烃类,在相同的还原温度下,烃产物选择性随还原时间的延长向轻组分方向偏移。

还原温度对氧化石墨官能团、结构及湿敏性能的影响

基于氧化石墨具有多种官能团，研究了还原温度对氧化石墨结构及湿敏性能的影响。在不同温度下，对改进Hummers法制备的高氧化程度氧化石墨薄膜进行了还原，制备了不同温度条件下还原的氧化石墨薄膜湿敏元件。采用FTIR、XRD和Raman对实验样品的官能团及结构变化属性进行表征分析。结果表明：石墨被氧化后，碳原子结构层上接入-OH、环氧基、C=0和COOH官能团，底面间距增大至0．9084nm；利用热还原法制备石墨烯的过程中，随着还原温度的升高，氧化石墨官能团逐渐热解．石墨化区域逐渐恢复但其相对尺寸减小．缺陷增多．氧化石墨的底面间距沿C轴方向由0．9084nm逐渐减小到0．4501nm：且不同温度还原的氧化石墨薄膜的电阻从10.32MΩ减小至41．1Ω。在11.3％～93．6％相对湿度范围内．不同温度还原的氧化石墨薄膜湿敏元件的电阻随湿度升高而显著减小；氧化石墨还原程度越高，响应时间越长，脱附时间越短；150℃还原的氧化石墨薄膜湿敏元件具有最佳的湿敏性能．

还原温度对氧化铝负载的磷化钨催化剂咔唑加氢脱氮活性影响(英文)

采用共浸渍和程序升温还原的方法,在不同的温度下氢气还原4h合成了负载量为30%(以WO3计)的WP/γ-Al2O3催化剂。对合成的催化剂进行了XRD、BET、TG和31P-MAS NMR表征。在3.0MPa和633K的反应条件下,对催化剂的咔唑加氢脱氮(HDN)活性进行了评价。结果表明,当还原温度超过1 023K时活性组分WP在载体表面发生聚集。当催化剂还原温度为923K时,在化学位移为2.4×10-5只能检测到与磷酸盐对应的特征峰;当催化剂还原温度为1 023K和低旋转频率时,在化学位移为2.55×10-4处检测到与活性组分WP对应的特征衍射峰,当高旋转频率时,在化学位移为处6.88×10-4处检测到一个特征峰,该特征峰可能与载体和活性组分之间存在的强相互作用而产生的类似—Al—O—W—P结构的物种有关,这对应与XRD谱图中在40.44°存在的衍射峰。TG结果表明,随还原温度的提高,催化剂前体的磷化程度增加。923K合成的催化剂具有相对最高的咔唑HDN活性,其咔唑HDN转化率达到79%。催化剂咔唑HDN途径有三条:比较低的直接氢解脱氮选择性和比较高的加氢脱氮选择性(一个苯环先饱和然后脱氮,两个苯环饱和然后再脱氮),其中第三条途径,即两个苯环饱和再脱氮为主要途径。

焙烧及还原温度对Co-Pt-ZrO2/γ-Al2O3催化剂费托合成反应性能的影响

采用浸渍法制备了Co-Pt-ZrO2/γ-Al2O3催化剂,对其进行了BET、XRD和TPR等表征,并在浆态床反应器上考察了焙烧温度和还原温度对催化剂费托合成反应性能的影响。结果表明,焙烧温度过高,容易造成Co物种和载体间的相互作用增强,使部分氧化钴颗粒聚集或烧结,导致催化剂的F-T合成反应活性和C5+烃选择性降低。还原温度较低时,钴物种不能充分还原,CO加氢活性低,甲烷选择性高,重质烃选择性低;还原温度过高,则可能造成活性物种的烧结,反而降低了催化剂的活性和重质烃选择性。在原料气n(H2)/n(CO)=2.0、483 K、2.4 MPa和空速3.6 L/(gcat.h)的条件下,31.08%Co～0.11%Pt～7.16%ZrO2/Al2O3催化剂在673 K焙烧。纯H2下653 K还原后,其费托性能最佳;CO转化率为27.0%,C5+的选择性为83.0%。

Fe/Mo/Al_2O_3催化剂热解火焰法合成小直径少壁碳纳米管:催化剂焙烧与还原温度的影响

采用Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了小直径少壁碳纳米管。分别对不同的催化剂焙烧温度,催化剂预先还原温度进行了对比分析。研究发现900℃的焙烧温度可以有效减小催化剂颗粒尺寸,优化颗粒尺寸的统一性以及在载体表面分散的均匀性;400℃的还原温度可以在防止被还原成的铁单质颗粒聚合长大,失去合成小直径少壁碳纳米管所必须的小尺寸的基础上,有效还原颗粒氧化物使其尺寸进一步减小并分散更加均匀。

还原温度对Fe-Mo催化剂性质及F-T合成性能的影响

研究了还原温度对Fe-Mo催化剂性质及费托(F-T)合成性能的影响。采用N2物理吸附、X射线衍射、穆斯堡尔谱和H2程序升温脱附技术对催化剂进行了表征。结果表明,随还原温度升高,金属铁晶粒粒径增大,金属铁上的H2吸附量先升后降;催化剂还原度提高,反应态催化剂碳化铁含量递增。催化剂F-T合成性能在280℃、1.5 MPa、2 000 h-1、合成气H2/CO比为2.0条件下在固定床反应器中测试。反应结果表明,随还原温度提高,催化剂接近稳态时的活性和重质烃选择性(C5+)先升后降,而甲烷选择性则先降后升。350℃还原催化剂具有最佳F-T合成反应性能。

助熔剂降低赤褐铁矿深度还原温度的试验研究

针对目前难选铁矿深度还原能耗高、成本高难于工业化的现状,进行了添加助熔剂降低深度还原温度的试验。通过还原剂种类、用量、还原合适温度的试验研究,得出用Na2CO3为助熔剂,原矿∶无烟煤∶Na2CO3=6∶3∶2,深度还原温度降到1050℃时,可将原矿品位为35.23%的贫细鲕状赤铁矿,通过深度还原-磁选,获得铁精矿品位93.04%、回收率94.53%的较好指标。

还原温度对超细K-Co-Mo催化剂合成低碳醇性能的影响

用溶胶 凝胶法合成了K Co Mo催化剂 .样品经不同温度还原后 ,用于低碳醇的合成 .XRD和HRTEM结果表明 ,样品是超细粒子 ,粒子尺寸为 2～ 5nm .考察了催化剂的还原温度和反应条件对催化剂性能的影响 .实验结果表明 ,还原温度对催化剂的活性有较大的影响 ,最佳还原温度为 5 0 0℃ .最佳反应温度范围为 310～ 330℃ .升高压力和空速可以提高醇的收率和选择性 .在空速 14 4 0 0h-1,压力 6 0MPa和温度 310℃的条件下 ,醇的选择性为 5 5 8% ,收率为 5 2 0 0g/ (kg·h) ,MeOH/C2 + OH为 0 2 7.催化剂稳定性良好 ,在 2 0 0h的寿命实验中 ,活性基本不变 .与文献中催化剂相比 ,超细K Co Mo催化剂对合成醇具有较高的活性和选择性 ,尤其是对C2 +

Ni含量和还原温度对浆态床CO甲烷化Ni-Al_2O_3催化剂结构和性能的影响

结合行星式球磨机,采用机械化学法制备Ni-Al_2O_3催化剂,考察了Ni含量和还原温度对Ni-Al_2O_3催化剂晶相结构、还原特征和浆态床CO甲烷化性能的影响。并采用EDX、XRD、H_2-TPR等对催化剂进行表征。结果表明,不同Ni含量的催化剂还原峰均以β峰为主,活性组分Ni与载体具有较强的相互作用力。Ni-Al_2O_3催化剂的活性随Ni含量增加呈先增加后降低的趋势,Ni含量20.3%,还原温度600℃时,催化剂的性能达到最大值,CO转化率和CH_4收率均最高,分别为97.8%和86.2%。还原温度过低,活性组分Ni易因烧结而团聚失活;还原温度过高,活性金属Ni具有明显的XRD衍射峰,分散性较差。

焙烧温度和还原温度对Pt/HM催化剂性能的影响

以Ｐｔ为催化剂的金属活性组分，丝光沸石为载体，制备了Ｐｔ／ＨＭ催化剂，用于正戊烷异构化反应．考察了焙烧温度及还原温度对Ｐｔ／ＨＭ催化剂的催化性能的影响．实验结果表明，焙烧温度和还原温度均在３５０℃时，Ｐｔ／ＨＭ催化剂具有优良的正戊烷异构化活性，正戊烷转化率为７１．２％，异戊烷收率为６８．１％，异戊烷选择性为９５．７％，液收率为９７．０％．

还原温度对溶胶法制备Pd/C催化剂性能与微观结构的影响

采用钯溶胶法制备对苯二甲酸加氢精制用 Pd/C 催化剂，考察了还原温度对 Pd/C 催化剂活性的影响。通过 SEM、TEM、能谱、物理吸附、化学吸附等手段对 Pd/C 催化剂结构进行表征。结果表明：随着还原温度的升高，催化剂活性和分散度快速下降，当还原温度为10℃时，对羧基苯甲醛转化率接近100％，同时分散度也达到最高，所得催化剂 Pd 晶粒细小均匀，平均粒径为6.45 nm；30℃下制备的催化剂载体表面存在明显的团聚现象，Pd 晶粒平均粒径为15～20 nm，30℃下制备催化剂表面 Pd 含量约为10℃时的5倍；随着温度升高，聚氧乙烯基与水之间的氢键断裂，其增溶能力大幅下降，同时胶体中的 Pd 颗粒碰撞几率增加，造成胶体钯中 Pd 颗粒长大聚集，催化活性降低。

合成氨催化剂还原温度对活性的影响

通过对合成氨催化剂还原期温度波动对活性影响的研究，证明在催化剂还原过程中严格控制温度有利于得到良好的还原态催化剂，提高催化剂的低温活性。