粉尘中游离二氧化硅含量的操作过程优化及能力验证样品的检测

为提升粉尘中游离二氧化硅含量的检测能力,本实验室对焦磷酸法的操作过程进行了优化,并参加了江苏省疾病预防控制中心组织的粉尘中游离二氧化硅的能力验证。在优化前后对质量控制样品进行检测,对检测结果进行统计学分析。结果显示GDOHZKTG012-1的参考值范围为66.8%~71.2%,优化前后测得的平均值分别为69.1%,69.4%,RSD分别为2.15%,1.14%,GDOHZKTG012-2的参考值范围为18.9%~22.2%,优化前后测得的平均值分别为20.4%,19.9%,RSD分别3.34%,2.06%。优化前后检测高低浓度质量控制样品检测结果均在控,准确度良好,精密度良好,用SPSS20.0软件对检测结果进行配对t检验,结果显示,在α=0.05的检验水准下,p>0.05,高低浓度样品在优化前后的检测结果差异均不具有统计学意义,说明优化措施可行。使用优化方法对能力验证样品检测,结果反馈优秀。证明优化后的操作过程可行,可用于游离二氧化硅能力验证样品的检测。

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法优化

为提高焦磷酸法对粉尘中游离二氧化硅检测的准确度,采用控制变量法分别研究滤纸、样品溶解温度、灰化温度和时间对检测结果的影响。得到了焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的最佳方案,即:选用无灰定量滤纸、样品溶解温度247~250℃,灰化温度900℃,灰化时间35 min。研究可用于保障职业危害因素检测结果准确性,为粉尘类职业病监控和预防提供依据。

《水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法》(GB/T 28629-2012)国家标准的修订

在水泥工业中,石灰岩矿石中的游离二氧化硅的含量会影响水泥生料的易烧性及水泥的烧成工艺。《水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法》国家标准的修订,对测定方法进行改进了和实验条件的优化选择,并提出了实用性强、准确度高的氢氟酸处理称量法。磷酸分解-氢氟酸处理称量法作为基准法,并列入了磷酸分解-硅钼蓝分光光度法、磷酸分解-氟硅酸钾容量法,可用于水泥熟料、石灰石的测定,对于提高水泥熟料的质量控制水平起到了重要作用。

电气石中游离二氧化硅的测定及不确定度评定

电气石中游离二氧化硅的含量决定了电气石在开采、加工过程中对劳动者的危害程度。先后使用焦磷酸、氢氟酸对电气石样品进行处理,用重量法对其含量进行测定,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析和量化,不确定度来源包括实验过程的重复性、天平称量质量、样品处理过程中的影响因素。实验结果表明,当电气石中的游离二氧化硅含量为7.13%,在置信因子为95%时,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.76%。测量结果的主要不确定度来源于实验过程的重复性。

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法优化和改进

通过优化和改进游离二氧化硅的检测方法,提高实验效率,减少操作误差。改进法在样品消化过程中选用数显陶瓷加热板精准控温,利用小型电子搅拌器替代人工对加热中的样品进行持续均匀搅拌。消化后的样品降温至100℃时,合并稀释和酸洗的步骤,直接加入60℃左右0.1 mol/L的盐酸至100 mL~150 mL,立即过滤。改进法与国标法同时测定质控样品和实际样品,结果显示两者相对偏差<8%;改进法精密度<5%,优于国标。改进法操作便捷,结果可靠精密度高,为日常样品检测提供了更高效的方法。

水泥基渗透结晶型防水材料和纳米二氧化硅改性混凝土自修复性能的研究

为研究水泥基渗透结晶型防水材料(CCCW)与纳米二氧化硅(NS)对混凝土自修复性能的影响,制备了基准混凝土、单掺3%CCCW、复掺3%CCCW和1%、2%及3%NS的5种混凝土试件,通过抗压强度试验、超声波探伤试验和SEM试验研究了混凝土的力学性能与不同养护龄期下(7 d、14 d、28 d、56 d)混凝土的自修复性能。结果表明,随着龄期的延长和NS掺量的增加,混凝土的抗压强度均呈现上升趋势。单掺CCCW和复掺CCCW与NS混凝土的抗压强度优于基准混凝土,且复掺情况下混凝土的抗压强度高于单掺CCCW混凝土;单掺CCCW和复掺CCCW与NS混凝土具有良好的自修复性能。随着养护龄期的延长,复掺情况下混凝土修复后抗压强度的增长趋势和波速明显优于其他混凝土;预压80%极限抗压强度的混凝土自修复效果优于预压60%的情况。其中,复掺3%CCCW与1%NS混凝土修复后的抗压强度、波速与强度恢复率均高于其他混凝土;CCCW与NS的掺入促进了裂缝处未水化水泥颗粒的水化反应,生成结晶体,从而形成致密的结晶体网络,提高了混凝土自修复性能。

作业场所空气中微量呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的X线衍射测定研究

目的 测定微量 (0 1～ 5mg)呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量。方法 采用X线衍射法。结果 相对误差小于 10 % ,达到常规微量呼吸性粉尘样品的分析精确度。结论 X线衍射法对滤膜采集的粉尘中游离二氧化硅含量的测定是一种精确。

X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

对粉尘中游离二氧化硅含量进行了X线衍射法和焦磷酸消化法的对比测定。结果表明 ,X线衍射法与焦磷酸消化法的结果之间有很好的相关性 ,其测定值在统计学上无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,两方法测定值的相关回归方程是 ^Y =1 0 0 0 9X +2 2 6 2 6 ,r =0 9719。X线衍射法的相对偏差小于 10 % ,达到常规微量 (0 1～ 5mg)样本的分析要求 ;

石灰岩中游离二氧化硅化学物相分析方法的标准化研究

介绍了石灰岩中游离二氧化硅的化学物相分析方法。选择磷酸溶矿 ,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸 ,使游离二氧化硅与其他矿物分离 ,再用重量法进行测定 ,并按GB 6379- 86测试方法的精密度 ,通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。通过取样、制样、样品均匀性检查、精密度试验等步骤 。

复掺渗透结晶材料和纳米二氧化硅混凝土抗氯离子侵蚀性能研究

为研究掺入渗透结晶材料(CCCW)和纳米二氧化硅(NS)对受压损伤混凝土抗氯离子侵蚀性能的影响,在前期研究基础上,制备了单掺3%CCCW(C3N0)、复掺3%CCCW和1%NS(C3N1)及未掺CCCW和NS(C0N0)的混凝土,通过室内氯盐溶液浸泡试验,研究了受压后混凝土在不同侵蚀龄期下的氯离子传输规律。结果表明:(1)掺入渗透结晶材料或纳米二氧化硅可以减小混凝土内的氯离子浓度,其中复掺2种材料的混凝土内的氯离子浓度最小,抗氯离子侵蚀效果最好。(2)混凝土内氯离子浓度随预压应力水平的增加而增大,但受混凝土持续自修复的影响,应力水平对混凝土抗氯离子侵蚀能力的影响随侵蚀龄期的延长而逐渐减弱。(3)不同受压应力水平下混凝土同一深度处的氯离子浓度差随侵蚀龄期的延长而降低,其中复掺3%CCCW与1%NS的混凝土内的氯离子浓度差下降趋势最明显。(4)混凝土表面氯离子浓度和表观氯离子扩散系数均随预压应力增加而增大,其中复掺3%CCCW和1%NS时增加程度最小。

徐州地区2002—2007年作业场所空气粉尘中游离二氧化硅的测定

目的了解徐州地区粉尘作业场所空气粉尘中游离二氧化硅的含量,为预防矽肺病提供基础资料。方法游离二氧化硅含量的测定采用焦磷酸质量法(GB 5748-1985)。结果该地区粉尘作业场所不同种粉尘中游离二氧化硅含量为:铸造尘92%、煤尘(19.4±11.0)%、煤渣尘(34.02±22.86)%、煤灰尘(11.03±7.74)%、混合性煤尘(19.41±11.07)%。结论粉尘种类不同,游离二氧化硅的含量不同,对人体危害性质及严重程度有所不同,可依据接触粉尘类型而实施不同的防护措施。

煤尘中游离二氧化硅在人体呼吸系统中的剂量及影响因素分析

游离二氧化硅(SiO_(2))是导致尘肺病的重要因素。为了研究煤尘中游离SiO_(2)在呼吸系统中的剂量,采用多路径粒子剂量测定模型测定煤尘粒子在呼吸系统中的沉积率,在此基础上以呼吸接触游离SiO_(2)剂量、质量分散度和沉积率三者乘积作为游离SiO_(2)在呼吸系统中的剂量,并对煤尘沉积的影响因素进行了分析。结果表明:1个工作日内游离SiO_(2)在胸外区沉积剂量最高,肺部其次;煤尘颗粒在呼吸系统中的沉积与粒径和劳动强度有关,与煤尘浓度无关;沉积率受粒径的影响相对较大,呼吸系统中煤尘沉积率曲线随粒径增大呈U形变化;沉积率受劳动强度的影响相对较小,劳动强度增强沉积率变化幅度增大。研究成果可以为尘肺病防控提供参考。

矿石中游离二氧化硅的快速物相分析

介绍了矿石中游离二氧化硅的快速物相分析方法。以热浓磷酸 硝酸溶解硅酸盐、氧化矿物、硫化矿物、碳酸盐等 ,使游离二氧化硅与其它矿物分离 ,直接称量测定游离二氧化硅。

岩石及粉尘中游离二氧化硅的测定

采用焦磷酸分离岩石及粉尘中的游离二氧化硅 ,再用氢氟酸—饱和氯化钾将分离出来的游离二氧化硅溶解 ,使硅形成K2 SiF6沉淀 .然后水解 ,应用氟离子选择性电极间接测定游离二氧化硅的含量 ,方法简便、准确、快速 .