溶剂辅助蒸馏-气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物

应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究。采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析。实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度、样品流量)。通过NIST05a谱库检索、标准品的保留指数(RI值)对比及参考文献的RI值对比分析,在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物、18种倍半萜烯类化合物、1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄、赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄。通过半定量分析,发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高。实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析。

不同处理柑橘果汁发酵果酒中游离态及键合态风味物质分析

分别以大叶尾张蜜柑澄清果汁及带渣果汁为原料,接种酿酒酵母后以固相微萃取-气相色谱-质谱法分别分析酿造90 d后果酒中的游离态及键合态风味物质,并采用气相色谱-质谱-嗅闻法描述化合物的气味性质并确定气味强度。结果表明:不同处理的果酒发酵原料对柑橘果酒的酯类风味组成有重要的影响;果酒中的游离态及键合态风味物质的种类及含量均有较大的差异。具体表现为:在不同组果酒中,风味化合物主要可以归纳为烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类,并且游离态风味物质种类明显多于键合态风味物质。酯类及醇类是柑橘果酒中主要的风味物质;在发酵果酒中不存在以键合态存在的酸类风味前体物质。采用气相色谱-质谱-嗅闻检测技术得出,2种不同原料对果酒的键合态及游离态特征风味物质有重要的影响;对以柑橘澄清果汁为原料(组1)的果酒的香气做出主要贡献的特征香味的物质主要有8种,占总量的67.81%;检测到的键合态特征风味物质5种,占总量的56.47%;而对于以带榨果汁为原料的果酒中(组2),游离态及键合态特征风味物质分别有7种和5种,各占总量的48.35%、24.21%。因此可以看出,在果酒中键合态及游离态特征风味物质差异较大,并且以带渣果汁及澄清果汁为原料酿造的柑橘果酒在特征风味物质中存在较大差异。

鲜食、酿酒、观赏类葡萄果实挥发性风味物质解析

挥发性风味物质是葡萄果实中一类重要的代谢产物,对其自身和加工制品的感官品质有着非常重要的影响。该研究运用固相萃取(solid phase extraction,SPE)及酶水解技术对葡萄结合态挥发物进行水解释放,后通过顶空固相微萃取-气相色谱联用三重四级杆质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-QQQ)技术对游离及结合态挥发物进行萃取、检测并做分析。研究旨在明晰红地球(鲜食葡萄)、蛇龙珠(酿酒葡萄)、树葡萄(观赏类葡萄)中游离及结合态挥发性风味物质成分构成,以期为葡萄产品的鲜食与加工的香气品质识别与调控提供一定的理论指导。结果表明,3种葡萄果实共定性鉴定出74种游离态及40种结合态挥发性化合物,其中红地球果实香气物质主要由游离态C6醇/醛类、高级醇、萜烯类、羰基类及酸类化合物构成,结合态挥发物种类较少且微量,对整体香气的影响较小。蛇龙珠果实香气物质主要由游离态C6醇/醛类、高级醇类、酯类、3-异丁基-2-甲氧基吡嗪及结合态C6醇/醛类、高级醇类化合物构成。树葡萄果实香气物质主要由游离态酯类、萜烯类、酸类、芳香族、C6醇/醛类、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪及结合态萜烯类、C6醇/醛类化合物构成。三者挥发物的构成有较大差异,所以各有其独特的香气特征。

β-葡萄糖苷酶对刺梨汁香气物质的影响

以贵州龙里刺梨为研究对象,通过Amberlite XAD-2树脂对刺梨汁中游离态和键合态香气物质进行分离,不同来源β-葡萄糖苷酶酶解刺梨汁,经气质联用(GC-MS)仪分析,比较其酶解效果及差异性。结果表明,木霉β-葡萄糖苷酶酶解刺梨汁释放11种风味物质。杏仁β-葡萄糖苷酶酶解释放26种风味物质,其中叶醇、己醇、茶香酮、异香叶醇、紫罗烯、棕榈酸等20种风味物质均为嗅感物质且含量较高,可作为刺梨汁的增香酶制剂。刺梨汁中共检测出43种游离态风味物质,主要以酚类和酯类为主;通过杏仁β-葡萄糖苷酶酶解后检出33种键合态风味物质,以酮类和醛类为主,8种物质同时存在于游离态和键合态物质中,且在键合态中释放出新的风味物质26种。

威代尔葡萄成熟及后熟过程中游离态萜烯类香气的变化

目的:以酿制冰葡萄酒的主要品种——威代尔葡萄为试材,研究威代尔葡萄果实中重要的香气成分——萜烯类化合物在成熟、后熟过程中含量的变化,为掌握、调控冰葡萄酒中的香气形成机制提供基础。方法:采用HS-SPME-GC/MS对成熟及后熟阶段威代尔葡萄果实中游离态萜烯类香气成分进行提取、定性和定量分析。结果:共检测到8种萜烯类香气成分,定量分析结果表明,在花后120～150 d之间,游离态萜烯类香气成分的含量变化显著,大多数萜烯类香气成分在达到最高含量后,伴随气温的下降而急剧下降。结论:采用HS-SPME-GC/MS有效实现了威代尔葡萄样品中游离态萜烯类化合物的提取与检测,8种游离态萜烯类香气成分在果实成熟期得到最大程度的积累,而后熟期其含量普遍下降,这与产地气温的降低有一定的关联。