气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。

四氯化碳浸取-碘量法测定二硫化钨中游离硫

在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1 000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定。对CCl4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl4的用量、浸取时间、称样量（硫量）以及在浸取过程中溶液的搅拌程度对测定结果都有影响。实验选用在60 mLCCl4中加入1-5 g试样,于80℃恒温水浴上加热回流15-20 min的条件下进行浸取。方法用于二硫化钨中游离硫质量分数为0.65%-2.42%的样品测定,相对标准偏差在1.3%-2.7%之间。

电位滴定法测定沥青中游离硫含量的研究

为了测定硫化沥青中游离硫的含量,利用沥青中的游离硫与亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠的反应,用碘液滴定生成的硫代硫酸钠,间接得到游离硫含量。试验确定最佳反应条件,并采用了电位滴定法指示滴定终点,使得测定的准确度明显提高,相对误差小于1%。

CS-444高频红外仪测定硫化锑中的游离硫

研究了红外吸收法测定硫化锑中的游离硫.首先,用化学方法将游离硫从硫化锑中分离出来,然后选择合适的测定条件,采用手动质量输入法,应用CS-444红外仪检测游离硫.标准偏差为0.15％,回收率为97.2％～102％.

HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量

目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592~64.80μg/m L(r=0.999 9)、2.648~66.20μg/m L(r=0.999 9)、2.062~51.55μg/m L(r=0.999 9)、2.654~66.35μg/m L(r=0.999 9)、2.128~53.20μg/m L(r=0.999 9)、2.468~61.70μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为2.073 6、2.118 4、2.749 2、1.061 6、4.436 0、3.090 4 mg/kg,检测限分别为0.628 4、0.641 9、0.833 1、0.321 7、1.344 2、0.992 4 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.57%~99.17%(RSD=0.92%,n=9)、77.47%~86.14%(RSD=2.94%,n=9)、96.11%~98.39%(RSD=0.63%,n=9)、96.22%~98.33%(RSD=0.67%,n=9)、95.59%~99.22%(RSD=1.11%,n=9)、81.54%~88.31%(RSD=2.46%,n=9)。结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量。

气相色谱/质谱法测定硫化胶中游离硫含量

研究气相色谱(GC)/质谱(MS)法测定硫化胶中的游离硫含量。结果表明:硫化胶丙酮抽提液中的单体硫与三苯基膦反应生成稳定的硫代三苯基膦,通过GC/MS法检测硫代三苯基膦,可以推算出未知样品的游离硫含量;与传统的亚硫酸钠法、铜螺旋法和液相色谱法相比,GC/MS法测定硫化胶中的游离硫含量灵敏度较高,准确性较好,操作简单。

胶料中游离硫含量影响因素研究

利用高效液相色谱法对胶料中的游离硫含量进行测定,并研究混炼和压延工艺中胶料中游离硫含量的影响因素。结果表明:混炼胶于室温停放7天内可以保持游离硫含量基本不变;混炼和压延温度升高,游离硫含量均呈增长趋势,且当温度高于100℃后增加明显,存在潜在喷霜的可能;可溶性硫黄与不溶性硫黄均会参与到硫化过程中,构建交联网络结构,硫化后胶料的物理性能差别不大。

高效液相色谱法测定硫化胶中游离硫含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定硫化胶中游离硫含量。结果表明:以环己烷为萃取溶剂,试样在60℃下超声萃取30 min,采用Waters XBridge C18型色谱柱,以纯甲醇作为流动相等度洗脱,在263 nm检测波长下进行测试,硫标准品溶液质量浓度在1~100μg·m L^(-1)范围内时,测试结果的线性关系良好,相关因数为0.999 3,相对标准偏差为0.2%;硫化胶试样的加标回收率为100.33%~102.44%,相对标准偏差为0.1%。该方法试样前处理简单,准确度和精密度较高,普适性好。

不同提取方法对氯化丁基胶塞中游离硫测定的影响研究

本文比较了不同提取方法对氯化丁基橡胶塞中硫化剂(游离硫)的提取效果。用4种提取方法对四种氯化丁基橡胶塞进行提取,利用高效液相色谱法对提取液中的游离硫含量进行测定,甲醇-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,紫外检测器。结果表明用4种方法在四种胶塞中均提取出了游离硫。而不同提取方法提取程度有显著区别,其中以使用二氯甲烷-无水乙醇(1∶1)进行回流萃取的方法提取程度最高。研究结果为药用氯化丁基橡胶塞相容性及质量控制提供参考。

高效液相法测定注射用盐酸吉西他滨中游离硫的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸吉西他滨中游离硫的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm×5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相,流速为1 mL/min,测定波长为264 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:游离硫浓度在0.2558μg/mL~25.5800μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);检测限为0.2598μg/瓶,定量限为0.5196μg/瓶;精密度RSD为1.0%;稳定性RSD为1.2%,重复性RSD为1.0%;平均加样回收率为99.8%(RSD为1.8%,n=9)。结论:该方法快速灵敏、操作简便、重复性好,精密度高,可用于注射用盐酸吉西他滨中游离硫的测定。

HPLC法测定硫化橡胶中的游离硫

众所周知,在硫化过程中由于硫化橡胶的各种物理特性和游离硫的含量是持续变化的,所以游离硫的含量与硫化橡胶的初期物理特性有着很密切的关系。也就是说,游离硫含量的测定在制品的品质管理上起着重要的作用。

硫化大豆油中结合游离硫的影响

硫化植物油（VVO）常用来提高橡胶制品的耐臭氧性能、尺寸稳定性，降低硬度，改善挤出和压延性能。对于要求无污染、不喷霜的NR应用场合，VVO是提高耐臭氧性的有效方法。在要求高拉伸强度和高模量的制品中通常限制了操作油的使用量，但VVO是非常有效的增塑剂。

高效液相色谱法测试硫化橡胶中游离硫含量

以环己烷作萃取溶剂,试样在50℃下超声萃取1 h,使用Altus^(TM)uplc~?RHEC 18(50×2.1 mm)紫外可见检测器型色谱柱、甲醇流动相和检测波长230 nm测试了硫化橡胶中游离硫含量。结果表明,浓度在1~100μg/mL之间时,硫标准溶液与峰面积线性关系良好,相关因数0.9990,相对标准偏差0.89%;样品加标回收率在96.5%~103.5%之间,说明此方法可用于硫化橡胶高灵敏度测试分析。

医用硫化橡胶中游离硫含量的测定——亚硫酸钠法质疑

本文对用亚硫酸钠法测定医用硫化橡胶中的游离硫是否科学,提出了疑问,并阐述了作者自己的观点。

高效液相色谱法检测溴化丁基胶塞中11种抗氧剂及游离硫的浸出量及迁移量

采用Inertsil ODS-SP C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。胶塞提取溶剂分别为无水乙醇和模拟药液。11种抗氧剂及游离硫的分离度均大于1.5;在2.47~54.51μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R^2均大于0.999);检出限为0.021~0.403μg/mL;以无水乙醇为提取溶剂时,加标回收率为82.8%~115.3%,相对标准偏差为1.1%~6.1%;以模拟药液为提取溶剂时,加标回收率为62.9%~103.2%,相对标准偏差为1.4%~5.6%。该方法可用于包材相容性试验中实际样品的检测。

35批次头孢类抗生素注射用粉针丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂的迁移研究

目的:建立HPLC法测定头孢类抗生素注射用粉针与包装所使用的丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330及抗氧剂1076的迁移,并进一步应用HPLC-MS/MS法对35批次头孢类抗生素注射用粉针所用胶塞中已检出成分BHT的迁移量进行检测。方法:HPLC法,采用SHIMADZU Shim-pack GIST C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃;HPLC-MS/MS法:电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子模式,质量数扫描范围m/z 50~1500,进样量1μL。结果:在建立的液相条件下,各成分分离度良好,分离度均大于2.0;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于2.0%。HPLC方法测得的各种成分浓度在1.06~105.78μg·mL^-1之间线性良好(r≥0.9995)。游离硫、BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330及抗氧剂1076的检测下限分别为0.11、0.52、0.069、0.52、0.21、0.63μg·mL^-1,定量下限分别为0.22、1.05、0.21、1.05、0.53、1.05μg·mL^-1,回收率在95.8%~103.2%(RSD≤2.5%)。利用HPLC-MS/MS法鉴别并检测BHT在胶塞和药品中的迁移量,发现其中一批次药品中检出BHT。结论:该方法可用于头孢类抗生素注射用粉针丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂提取及迁移研究。

硫改性沥青机理分析

游离硫与交联硫的结构、性能差异较大,对沥青作用机理截然不同。应用聚合物补强、增韧等改性理论对这两种不同形式的硫的改性机理分别进行分析。认为游离硫对高温性能改善不明显并降低低温性能,交联硫则能同时改善高、低温性能。根据游离硫、交联硫含量与延度的对应关系,认为硫的存在形式是影响沥青低温性能的关键因素。当游离硫与交联硫比例大于6.5时沥青低温变形能力降低,小于6.5时低温变形能力提高。可利用此比例作质量控制指标,并应采取各种措施降低此比例以提高硫改沥青性能。从粘附面积、强度两方面分析粘附性能,认为硫改性沥青对石料润湿能力强,极性强,酸值高,能改善沥青-石料粘附性。分析老化因素及老化阶段,认为硫改性沥青能抑制各种老化因素的作用,并减小高温施工阶段的物理老化。

压延胶料粘性的影响因素分析

压延胶料在停放过程中出现表面泛蓝发乌现象,同时胶料的粘性明显降低。利用电子显微镜、X射线荧光光谱仪、气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪等多种表征技术对胶料表面微观形貌、表面析出物成分、胶料自粘性、游离硫含量等进行测试。结果表明:防老剂6PPD喷出是导致胶料表面泛蓝发乌的主要原因之一;压延胶料停放时间不宜过长;丙纶垫布对压延胶料表面形貌产生影响,且丙纶垫布反复使用会影响压延胶料粘性的保持。

用废胶料制造的屋面捲材硫化体系的选择

介绍了用合成橡胶和轮胎生产中的废料制造屋面材的配方

轮胎欠佳硫化工艺条件的重新制定

以双模定型硫化机硫化 9 0 0 - 2 0斜交轮胎为试验对象 ,测定了其硫化程度 ,发现存在着严重的过硫化。通过对缩短硫化时间的轮胎进行成品解剖、物理性能和机床耐久试验 ,以及关键部位游离硫含量的测定 ,制定了比原硫化时间缩短 10min的新硫化条件 ,这既提高了轮胎质量又创造了可观的经济效益。