清泻丸中4种游离蒽醌含量的同步测定

清泻丸收载于2010年版《中国药典》（一部）,由大黄、黄芩、枳实、甘草和朱砂粉组成,具有清热、通便、消滞等功效,适用于肠热、积滞、大便秘结等症[1].目前,制剂中游离蒽醌类成分含量测定的样品前处理方法有回流提取[2]、超声提取[3]和超临界流体萃取[4],这些方法手工操作繁冗,劳动强度大,甚至需要使用大量有机溶剂.液相微萃取法是基于有机溶剂、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法,具有溶解性能好、极性范围大、稳定性好等特点.作者首次建立了液相微萃取高效液相色谱法测定清泻丸中4种游离蒽醌类成分含量测定方法,方法简单快捷,结果令人满意,为该药材及其制剂的质量研究提供了一种新方法.

大黄不同炮制品化学成分转移规律研究

目的通过对大黄生品、不同炮制品进行含量测定及HPLC指纹图谱的比较研究,探讨其内在成分及含量的变化规律。方法采用HPLC色谱法,Accurasil-C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min。以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较;采用外标一点法计算游离蒽醌的含量。结果大黄生品、不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品与生品的成分与含量存在差异。结论本法简单、可靠、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可直观地反映大黄生品和不同炮制品之间的成分差异和含量变化,为今后制定炮制品的质量标准提供依据。

中药饮片制何首乌质量调查及监管建议

目的:调查市场上制何首乌质量状况,提出监管建议。方法:从市场上抽取适量制何首乌中药饮片样品,按照《中国药典》2020年版一部“制何首乌”项下的规定对样品进行检验,并开展探索性项目研究,根据检验结果分析市场上制何首乌质量状况,提出相应监管对策。结果:共检验49批制何首乌,18批样品的游离蒽醌含量测定项不符合规定,不合格率为36.7%,其中13批样品涉嫌非法使用铁盐染色。结论:需进一步完善现行质量标准,建议增加铁元素限量的检查方法和限度规定。