HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标。方法:用甲醇-甲酸(95∶5)和甲醇-0.24 mol.L-1碳酸氢钠水溶液(95∶5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸。HPLC采用Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,保护柱为C18(4.6 mm×7.5 mm,5μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6)。32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6。15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg.g-1,按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg.g-1。结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定。阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标。

当归干、鲜品中游离阿魏酸和总阿魏酸含量

目的:采用HPLC测定当归鲜品与干品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量,并对其进行比较。方法:ZORBAX EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长316 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL。测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.024 2～0.121 0μg和0.0242～0.192 36μg呈良好的线性关系。回收率分别为96.34%,97.35%;09年当归干品中游离阿魏酸含量最高,鲜品中总阿魏酸含量最高。结论:该方法准确简便,具有相对良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制。

响应面法优化芝麻香型白酒酒醅中阿魏酸的提取工艺

以芝麻香型白酒酒醅作为研究对象,采用浸提法提取其游离阿魏酸。以游离阿魏酸提取量为评价指标,考察甲醇体积分数、料液比、提取时间以及提取温度对酒醅中游离阿魏酸提取效果的影响。在单因素试验的基础上,结合Plackett-Burman试验和BoxBenhnken试验设计,筛选对试验结果具有显著影响的因素,并建立各显著性因素的二次回归方程。结果表明,从酒醅中提取游离阿魏酸的最佳提取工艺条件为甲醇体积分数60%、料液比1∶30(g∶mL)、提取时间7.5 min、提取温度63℃。在此优化条件下,游离阿魏酸提取量为(91.50±2.99)μg/g,较优化前提高了13%。

酶法辅助固态发酵麦麸释放阿魏酸及其衍生物的研究

探究了阿魏酸酯酶、木聚糖酶和纤维素酶辅助好食脉孢菌发酵麦麸释放阿魏酸的最佳方式。试验结果表明,先接菌发酵3 d后加入木聚糖酶反应8 h,此时阿魏酸含量最高为4.27 mg/g。进行单因素和正交试验优化发酵条件,获得高含量阿魏酸最优条件为温度35℃、pH值5、料水比1:1、酶浓度80 U、接种量10%时阿魏酸含量最高为6.34 mg/g。最后初步测定了在不同温度、酶浓度、料液比、接种量条件下的游离型阿魏酸、糖苷结合性阿魏酸、酯苷结合型阿魏酸占总阿魏酸含量的比例。

RP-HPLC测定羌活中的总阿魏酸

目的采用HPLC法测定羌活中总阿魏酸的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);流速1.0mL·min-1;柱温35℃;检测波长316nm。结果阿魏酸0.0059～0.1181μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.08%(RSD=1.71%,n=6)。结论所建方法简便、快捷、重复性好,可作为羌活药材中总阿魏酸的含量测定方法。