超声波辅助提取-气相色谱法同时测定湿毒清片中14种有机磷农药残留

建立了超声波辅助提取-气相色谱法同时检测湿毒清片中14种有机磷农药残留的方法。样品采用乙酸乙酯超声提取，通过石墨化炭黑净化，采用气相色谱-火焰光度法（GC—FPD）进行检测。除乐果以外，13种有机磷农药于0．1mg／kg、0．5mg／kg两个加标水平的回收率在80．4％～114．5％之间，相对标准偏差为0．6％～12．4％。方法满足农残分析的要求，可用于湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。

高效液相色谱法测定湿毒清片中黄芩苷的含量

目的分析高效液相色谱法(HPLC)测定中成药湿毒清片中黄芩苷的含量。方法通过HPLC测定中成药湿毒清片中黄芩苷含量,选用Kromasil C18柱为测定色谱柱,型号为(5μm,100 A,250 mm×4.6 mm),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,甲醇、水、磷酸比例(47∶53∶0.2)作为流动相。结果测定结果显示,黄芩苷进样量在0.7~5.6μg范围内与峰面积积分值(r=0.9997)线性关系良好,HPLC测得RSD值和平均加样回收率分别为0.30%(n=5)、98.73%。结论采用HPLC测定中成药湿毒片中黄芩苷的含量,测定方法迅速、操作方便,专属性强,测定结果准确可靠,重现性好,适合临床应用并推广。

RP-HPLC法测定湿毒清片中7种活性成分

目的建立反相高效液相色谱法同时测定湿毒清片中丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮。方法采用Diamonsil^TMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm。结果 丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的线性范围分别为0.164 2-2.464、0.007 600-0.114 0、0.036 16-0.542 4、0.051 84-0.777 6、0.287 0-4.305、0.240 0-3.600、0.020 85-0.312 8μg,r值分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0、0.999 8、0.999 9、0.999 8、1.000 0。丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的平均回收率分别为97.1%、96.7%、99.2%、96.4%、 98．2％、99．6％、100．2％，RSD分别为1．5％、1．4％、1．3％、1．7％、1．3％、0．68％、0．53％。结论该方法专属性好、准确度高，可用于综合评价湿毒清片的质量。