氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

原子荧光光度法测定固体废弃物中总锡量的研究

建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg。对GSS-4a平行测定8次计算得RSD=3.58%;选取从低到高4种不同锡质量分数的标准样品测得结果的相对误差为-3.85%~4.11%;在8、4和2μg/L 3种加标量下,方法的加标回收率在93.7%~107.0%之间。该方法检出限低、稳定性高、操作性强,可满足实验室检测固体废弃物中总锡的质量分数,提高检测效率,适用于日常大批量分析样品的要求。

湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞的含量

目的：探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定豆类食品中汞含量的方法和技术。方法：以5%的盐酸为介质,15 g/L硼氢化钠为还原剂,AFS-930原子荧光分光光度计测定。结果：该法线性范围为0.0～10.0μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0494μg/ml,相对标准偏差为1.17%,回收率为93.6%～104.0%。结论：该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定豆类食品中汞含量的可靠方法。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷

本文建立湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷含量。结果表明,砷浓度在0~10μg·L^(-1)时,方法的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.02μg·L^(-1),回收率为93.3%~102.4%,相对标准偏差为2.9%~4.5%。该方法操作简便,重现性良好,准确可靠。

湿法炼铜萃取-电积铁的影响及控制研究

湿法炼铜过程中,由于矿石性质不同,浸出的富铜液性质也不同,铁作为最常见的杂质以Fe2+和Fe3+与铜一起溶出,在萃取过程中铁被萃取并和物理夹带进入电积液而累积起来,造成电积液中铁含量达不到电积生产要求,电积工序电流效率降低,电耗增加,本文针对某矿山生物湿法炼铜过程(萃取-电积铁)的控制进行研究,为生产实践控铁提供较优的处理方法。

不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定

目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定的重金属限量标准,不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞

建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。

湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。

湿法消解-原子荧光光谱法测定湘葛一号中的砷、汞、铅

3批不同采收期湘葛一号样品经硝酸．高氯酸的混合液湿法消解后，用原子荧光光谱法测定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的线性范围分别为0～16．0、0～5．0ng／mL和0-40．0ng／mL；相关系数r分别为0．9999、0．9990和0．9997；检出限分别为0．050、0．012μg／L和0．038μg/L（n=11）；样品平均回收率分别为98．73％、101．22％和99．43％（n=6）。该法方法简便、准确、精密度好，可用于湘葛一号中As、Hg和Pb的含量的快速测定。

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法.方法:硝高酸消解油脂样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As 0.087 ng/ml、Hg 0.0065 ng/ml.线性范围:As 0～20 ng/ml,相关系数0.9999;Hg 0～4 ng/ml,相关系数0.9996.精密度:测定 10 ng/ml As、2 ng/ml Hg混合标准试液得到的相对标准偏差(RSD),砷 1.6%、汞 2.7%.样品加标回收率:As 95.5%～101.4%、Hg 92.5%～102.0% 之间.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定.

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%~2.7%,加标回收率为93.7%~101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。

湿法消解-氢化物发生原子荧光法测定蛋及蛋制品中微量砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用湿法消解,双道氢化物发生原子荧光法测定。结果砷和汞的检出限:砷(As)0.082ng/mL,汞(Hg)0.0048ng/mL;线性范围砷(As)0～10ng/mL,相关系数r=0.9997;汞(Hg)0～2ng/mL,相关系数r=0.9974;样品加标回收率砷(As)99.74%～100.10%;汞(Hg)99.92%～100.02%。结论方法简便、快捷、准确,灵敏度高,应用该法可测定蛋及蛋制品中砷和汞的含量。

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。

湿法消化-氢化物原子荧光法测定植物提取物中镉的含量

探讨了应用原子荧光光法测定植物提取物中镉含量的方法。样品用硝酸＋高氯酸混合液消化,在盐酸介质中,试样中的镉在镉专用2号试剂存在下,镉1号专用还原剂将二价镉还原成镉的挥发性组分,用AFS-8230原子荧光光度计测定。该法线性范围为0-60μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0024μg/L,相对标准偏差为1.36%,回收率为92.8%-96.1%。