新型高压湿法消解方法在食品检验中的应用

利用新型高压湿法消解前处理方法对普通食品 ,最佳消解条件为 12 0℃时 ,3h ,样品质量 /浓HNO3体积 /H2 O2 体积为 1∶3∶1。铅的回收率在 95 8%～ 10 4 5 % ,铜的回收率在 96 5 %～ 10 2 2 % ,其准确度完全能够满足食品中微量金属元素分析的要求。

富硒农产品硒含量检测方法的研究与探讨

中国是世界上缺硒最严重的国家之一,约7亿人处在硒营养不足状态。因此,研究和应用外源补硒技术,提高农产品尤其是主粮的硒含量,对非富硒地区而言显得尤为重要。农产品硒含量的测定是富硒技术研发的重要环节,目前我国以氢化物–原子荧光光谱法为首选检测方法(GB5009.93-2017),本研究以富硒稻米为对象,分析和探讨了原子荧光光谱法中广泛应用的三种湿发消解方法(A、B、C)对稻米硒含量检测结果的影响。研究表明:1) 原子荧光光谱法采用不同湿法消解方法检测的稻米硒含量的变异系数(CV),处理B的CV平均数最小,整体上说明该方法的稳定性较好。2) 以三种湿法消解方法的稻米硒含量总平均值0.926 mg/kg为参照,我们初步认为,以“硝酸 + 高氯酸酸系、80℃ (60 min)-升温至100℃ (60 min)-升温至130℃(60 min)消解升温流程、190℃赶酸温度”(处理C),具有较高的准确性。3) 同一家检测机构对三种湿法消解方法的检测结果存在显著(P 【0.05,下同)或极显著差异(P 【0.01,下同),说明不同的湿法消解方法对原子荧光光谱法的检测结果具有重要影响。4) 同一种湿法消解方法三家检测机构的检测结果均存在极显著差异,说明硒检测的准确性除了湿法消解方法影响因素外,还存在某些操作细节因素的影响,除了可能存在的检测设备差异外,更重要的是与操作的精准性有关,这一情况应引起检测行业的高度重视,建议在检测标准制(修)定中应进一步细化操作流程。