湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%~3.1%,加标回收率为93.6%~103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中硒和铋的含量

中药材种类繁多,组成复杂,既含有有机组分又含有丰富的微量元素,有部分微量元素是危害人类身体健康的有毒、有害元素,也有部分微量元素具有药效作用,是中药的有效成分之一。因此,在提高中药质量方面不仅需要有效控制中药材的有机活性成分,同时也必须对中药材中直接关系到人体健康的微量元素含量进行准确地测定和控制[1]。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3＋HCl＋HF作为消解试剂，样品经微波消解后，用L-半胱氨酸预还原，以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，砷、锑在0-25μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9999，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L。对5μg／L的砷、锑连续11次选样，测得结果的相对标准偏差分别为0.71％和0.78％。方法用于二氧化钛样品的测定，测定结果与ICP-AES测定结果相符，回收率为96％-108％。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒

采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L^-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90-100μg·L^-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（3s）为0.40μg·L^-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定7种中草药中砷

利用原子荧光光谱法测定7种驱虫类中草药中的砷。实验采用微波消解样品,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为氢化剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量。砷含量在10—100ng/mL浓度范围内线性关系好(r2=0.9924).回收率为93.83%—110.94%之间。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的测定。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒。方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结果与外检结果一致。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%～110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L^(-1)氢氧化钾溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L^(-1)以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出限(3s/k)为0.076μg·L^(-1)。对2μg·L^(-1)硒标准溶液进行11次测定,相对标准偏差为1.6%。方法用于4种的海贝样品分析,加标回收率在86.0%～116.0%之间。