桃浆中微量元素的湿法消解法和碳化酸溶法比较研究

目的：测定桃浆中微量元素的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法测定不同前处理方法（湿法消解法和碳化酸溶法）,及不同比例HNO3＋HClO4混合酸消解的桃浆中Fe、Mn、Cu的含量。结果：用不同的前处理方法得出的含量不一致,桃浆中3种金属离子含量的顺序为：Fe〉Mn〉Cu,且回收率在92.6%-119.6%间,RSD〈2.86%。结论：该方法准确度高,稳定性好,结果准确可靠,同时证明桃浆中含有丰富的Fe、Cu、Mn,为进一步研究桃浆药理作用提供参考依据。

湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

首先,对待测大米进行实验前处理,通过湿法消化处理大米,通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。同时,检测了水稻中镉含量的最佳测量时间,重复性,回收率和精密度。

不同消解方法对香蕉中三种微量元素测定的影响

采用原子吸收光谱法对香蕉(Musa nana Lour.)中铜、锌、锰3种微量元素的含量进行连续测定,同时考察不同消解方法对分析结果的影响,分别采用微波消解法和湿法消解法处理香蕉样品。结果表明,铜在香蕉中平均含量为419.0μg/mL,锌的平均含量为44.14μg/mL,锰的平均含量为12.78μg/mL,然而在2种方法中用微波消解法测出锰的含量最高达17.43μg/mL,但湿法消解法中锰的含量只有8.12μg/mL,表明微波消解法比湿法消解法灵敏度高、快速简单、对环境污染小,植物样品微量元素测定前的预处理用微波消解法更合适。

火焰原子吸收光谱法中湿法消解和干灰化前处理法测定三七中总铅和铬含量的比较

利用火焰原子吸收光谱法中常用的消解方法(湿法消解法和干灰化法)对文山中草药三七中总铅和铬含量进行测定研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间,找出每种方法的优劣。干灰化法时间短;湿法消解耗费时间长,酸用量大,其溶出率相对干灰化法低。本研究对三七中总铅和铬含量测定的方法选择有一定意义。

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg^(-1)、0.035 mg·kg^(-1)、0、0.56 mg·kg^(-1)和0.6 mg·kg^(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg^(-1)、0.04 mg·kg^(-1)、0、0.515 mg·kg^(-1)和0.61 mg·kg^(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD<2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P>0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD<2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P<0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。

微波消解和湿法消解对大米中镉测定的影响

为研讨两种预处理方法对大米中镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法对大米中的镉含量进行精密度和回收率测定。实验结果表明,微波消解法效果更好,其回收率为96.7%,RSD为0.96%。该方法不仅预处理时间短,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点,可在实际检测中应用。

不同前处理-GFAAS法测定葡萄酒中铜、铁元素含量的技术研究

试验采用湿法消解法、干法消解法和直接稀释法对红白葡萄酒进行消解前处理,同时进行加标回收试验,分析不同前处理方法测定Cu、Fe元素的准确性,以确定石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的最佳测定条件。结果表明:利用石墨炉原子吸收光谱仪测定葡萄酒中Cu和Fe时,标准曲线线性关系良好,最佳灰化温度均是600℃,最佳原子化温度均是2300℃,检出限分别是0.58μg·L^(-1)和1.15μg·L^(-1),定量限分别是1.94μg·L^(-1)和3.85μg·L^(-1)。另外,湿法消解法操作快速简单,精密度和准确度较高,是用石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中Cu和Fe元素含量较为理想的前处理方法。

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法：采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦粉中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)4种元素含量的影响,称取样品适量,分3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟(In)在线校正,以能动甄别(kinetic energy discrimination,KED)模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在0~100μg/L具有良好的线性关系,相关系数均超过0.9995,检出限为0.010μg/L~0.117μg/L,加标回收率为80.3%~104.4%,精密度(n=6)为1.71%~8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO_3-H_2O_2湿法消解法和HNO_3-HClO_4湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明:干灰化法的回收率范围为89.88%~102.15%,标准偏差(RSD)<3.037%;HNO_3-H_2O_2湿法消解法的回收率范围为92.34%~103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO_3-HClO_4湿法消解法的回收率范围为94.52%~102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,HNO_3-HClO_4湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO_3-HClO_4湿法消解法测得Na,K,Ca,Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。

火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究

该研究采用火焰原子吸收法研究了牙膏中锶含量的测定方法。在开展方法学评估的基础上,对湿法消解和微波消解两种前处理方法进行了比较研究。试验结果表明,采用微波消解法对样品进行前处理,方法相关系数0.9996、检出限0.045mg/L、定量限0.15mg/L,精密度RSD%为1.33%,回收率101.2%~104.5%。相比QB/T 2968-2008采用的湿法消解,微波消解法化学试剂消耗较少,样品处理时间短,检测效率高,且易消化完全,所得结果稳定,平行性好,更适合运用于牙膏中锶含量的测定。

火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的前处理方法优化研究

该研究采用火焰原子吸收法研究了牙膏中锶含量的测定方法。在开展方法学评估的基础上,对湿法消解和微波消解两种前处理方法进行了比较研究。试验结果表明,采用微波消解法对样品进行前处理,方法相关系数0.9996、检出限0.045mg/L、定量限0.15mg/L,精密度RSD%为1.33%,回收率101.2%~104.5%。相比QB/T 2968-2008采用的湿法消解,微波消解法化学试剂消耗较少,样品处理时间短,检测效率高,且易消化完全,所得结果稳定,平行性好,更适合运用于牙膏中锶含量的测定。

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。

大米中两种预处理方法对镉测定的影响

为探究大米中两种预处理方法对镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法两种预处理方法对大米中的镉含量进行测定,通过精密度和回收率试验可以看出微波消解-石墨炉原子吸收法更好。测定稻米中的镉含量0.063 2 mg/kg,回收率为98.4%,RSD为0.15%。最优试验条件为0.5 mol/L硝酸,硝酸+硫酸+过氧化氢消解法,20 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,原子化温度为1700℃,灰化温度为380℃。该方法结果准确,操作安全,可在实际检测中应用。

样品处理方法对测定汞的影响

研究了两种样品前处理方法———湿法消解法和微波消解法对汞测定结果的影响。结果表明 ,用微波消解法测得的结果要比传统的湿法消解法结果较为可靠 ,特别是对于难分解的样品(如化妆品 ) ,尤其在含量很低时 ,要尽量使用微波消解。

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的：采用湿法消解法、干灰化法、微波消解法消化样品,通过比较分光光度法测定的铝残留量数据,找出3种方法的优劣。方法：铝含量在0-5.0μg/25m L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,最低检出限为0.41μg/25m L,样品经湿法消解法、干灰化法和微波消解法处理,纯水定容至50m L后,取1.00m L试样消化液按试验方法和标准系列同时测定。结果：杨树叶标准物质3种消解方法的测定结果：干灰化法0.185%,湿法消解0.194%,微波消解0.204%,参考值（0.20±0.03）%,3种消解方法相对标准偏差：干灰化法8.2%-9.0%;湿法消解6.0%-6.8%;微波消解5.7%-7.5%。结论：3种处理方法测定食品中铝残留量,方法的精密度和准确度均比较满意,干灰化法试剂用量少,空白低,湿法消解法可同时处理大批量样品,微波消解法消化样品具有快速、安全和试剂消耗少等优点。

原子荧光法测定食品中砷含量前处理的研究进展

砷是一种有毒有害的重金属元素。近年来,食品中砷污染情况较为严重。当前,原子荧光法(AFS)在测定食品中砷含量已经有十分广泛的应用。主要综述了在AFS中,湿法消解法、微波消解法、高压罐消解法和悬浮液进样法4种前处理方法,并对测砷的前处理方法的发展趋势进行了展望。

AFS-820双道原子荧光光度法测定面粉中的砷和汞

在实验室条件下,利用湿法消解法处理样品,应用原子荧光光度计测定面粉中的砷和汞的方法,其回收率为砷88.6%～104.2%,汞89.3%～101.8%;检出限分别为砷0.013μg/l,汞0.0055μg/l;精密度砷0.92%,汞1.30%。此方法具有一次性消化样品测定面粉中砷和汞的优点,操作简单、快速,灵敏度高,仪器性能稳定,结果令人满意。