不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O

建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定费托合成水中铁、钾、硅

建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法检测费托合成水中铁、钾和硅三种元素含量。采用硝酸消解样品,以ICP-OES法在最佳波长处测定消解溶液中铁、钾和硅含量。结果表明,费托合成水中铁、钾和硅的质量浓度在各自范围内与谱线强度的线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.000675、0.0764、0.0293 mg/L。模拟空白费托合成水加标试验结果显示,在3种加标浓度下,铁、钾、硅的平均回收率分别为94.9~102.0%、91.7~98.9%、95.7~100.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.43%~1.51%、0.42%~1.72%、0.57%~2.11%(n=6);实际样品加标回收率为97.0%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~3.9%(n=6)。该方法为费托催化剂的评价以及产品质量控制提供了思路。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定果实类农产品中砷铅铬镉钼

采用湿法消解-电感耦合等离子体质谱法,建立了高效测定果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的方法。方法采用5mL硝酸和1mL过氧化氢消解样品,通过碰撞反应池(KED)、干扰校正方程和内标在线加入等方式排除干扰。结果表明:方法检出限在0.002~0.04mg/kg之间,用该方法测定6种生物成分分析标准物质,测定结果的相对误差为0.00%~8.33%,相对标准偏差为0.00%~9.80%(n=6)。该方法简便、高效,适用于果实类农产品中砷、铅、铬、镉、钼的测定。

微波消解/湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶印油墨中4种金属元素的含量

利用微波消解法和湿法消解法对胶印油墨中的铅、汞、镉、铬四种金属元素进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)进行定量分析。结果显示,微波消解法在测试胶印油墨中四种金属元素时具有高效率和高准确性,特别是在控制挥发性元素如汞的损失方面表现优异,而湿法消解法虽能有效处理铅、镉、铬等稳定元素,但对汞的高挥发性处理不佳,尤其是在高温和长时间消解条件下。因此,对于追求快速、准确结果的场合,特别是涉及挥发性较强的金属元素时,微波消解法是更为合适的选择。

电热湿法消解结合ICP-MS测定大米中总砷的条件优化

运用电热湿法消解结合ICP-MS对大米中总砷测定条件进行优化,具体优化了加酸量、消解温度和赶酸过程,并使用大米有证标准物质进行验证。结果表明:称取0.5 g样品,加入7 mL硝酸,在130℃的条件下预消解至样品完全溶解,随后升温至190℃,待黄烟冒尽冷却后定容上机,总砷测定值在证书参考范围内,相对标准偏差为3.3%,检出限0.002mg/kg,在浓度为0~50μg/L的范围内,相关系数R^(2)为0.9999,线性关系良好,符合要求。同时与国标GB 5009.11-2014中使用ICP-MS测定总砷前处理过程相比,该法前处理操作简便,快捷,消解时间短,适用于大米总砷的高效测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质(RMH-F001)中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%~6.8%,相对偏差为1.1%~9.0%,相对相差为2.2%~18.0%,加标回收率为99.4%~102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。

湿法消解—原子吸收光谱法测定动物饲料中微量元素

试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法,再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量,也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明:湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好,稳定,过程简便,操作时间短,且各元素的添加水平在1.0~4.0 mg/kg时回收率为85.5%~109.1%,变异系数为0.309%~5.020%;而干灰化法耗时较长,测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短,适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中碲

碲在地壳中的丰度较低,传统分析方法需采用分离富集和萃取等手段,分析过程繁琐,本文建立了一种准确度高、检出限低、方便快捷的碲测试方法,通过4种无机混合酸体系,分别采用湿法消解、高压密闭消解及微波消解进行前处理比对实验,最终选择10 mL硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+1,体积比)无机混合酸分解试样。同时检测了加入内标前后精密度的变化,以及不同浓度的乙醇增敏后的信号强度,确定试液采用4%乙醇增敏,选择103Rh作为内标元素,5%王水介质,选择125Te作为测量同位素,采用电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中的碲元素含量。结果表明,该方法的准确度(RE)小于4.6%、精密度(RSD)小于9.93%(n=7),检出限为0.0048μg/g,测定下限为0.019μg/g,回收率为93%~110%,方法稳定,可用于多金属矿石中碲的测定。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定凉粉中4种微量元素的含量

建立湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定凉粉中Mn、Fe、Cu、Zn 4种微量元素含量的方法。结果表明:凉粉中Fe、Zn、Cu、Mn 4种微量元素在质量浓度0.1~30.0μg/L范围内线性关系良好,且相关系数为0.9991~0.9998。通过质量控制试验,4种微量元素的含量结果均接近证书范围的认定值,相对标准偏差分别为Fe 1.51%、Zn 1.41%、Cu 0.78%、Mn 0.59%。在实际样品中,Fe、Zn、Cu、Mn元素的检出率是100%。湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,适用于凉粉中多种微量元素含量的测定。

两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究

目的:测定大米中铅、镉、铬及镍元素的含量。方法:分别采用微波消解法和湿法快速消解法对样品进行消解处理,分析两种消解法的消解效果和对检测结果产生的影响。结果:微波和湿法快速消解两种方法测定值相近,铅、镉、铬和镍检出限分别为0.02 mg·kg^(-1)、0.002 mg·kg^(-1)、0.004 mg·kg^(-1)和0.003 mg·kg^(-1),回收率为96.36%~104.00%,相对标准偏差为4.57%~6.08%,两种方法对大米铅、镉、铬和镍元素的测定值均在标准范围内,且测定值无明显差异。结论:测定大米中铅、镉、铬及镍元素时,微波消解和湿法快速消解均可以作为电感耦合等离子体-质谱法的预处理方法。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属

为精准防控大气降尘污染,通过考察样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验,在最优条件下建立了混合酸(硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸)湿法消解大气降尘样品,并用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定降尘样品中7种重金属(Tl、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn和Ni)含量的方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02~2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1%~5.7%,加标回收率为87.8%~109%。方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示:钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.9999以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%~110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%~1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%~113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%~1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。

湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定西藏藏香中4种元素的含量

藏香在西藏传承延续1300多年,具有极深的历史文化底蕴,对西藏文化、经济社会的发展具有重要影响。藏香主要以高原天然芳香植物为原料,以柏木等为主料,以榆树皮等为黏合剂,通过添加藏红花、杜鹃叶、草果、丁香、甘松、冰片等中的一种或多种而制成。由于原料来源于各类天然药材,因此藏香存在富集重金属元素的风险^([1])。

磷化铁湿法消解方法的探究

探究了不同湿法消解磷化铁后试液的准确性。湿法消解磷化铁实验过程中,利用硝酸溶解,溶解不够完全;王水或混酸进行磷化铁消解,溶液较为完全,测试数据准确稳定。其中,王水消解方法测定准确,经济实惠,危险性小,消解耗时短。最终选择王水进行磷化铁试样的消解。

不同消解方法对香蕉中三种微量元素测定的影响

采用原子吸收光谱法对香蕉(Musa nana Lour.)中铜、锌、锰3种微量元素的含量进行连续测定,同时考察不同消解方法对分析结果的影响,分别采用微波消解法和湿法消解法处理香蕉样品。结果表明,铜在香蕉中平均含量为419.0μg/mL,锌的平均含量为44.14μg/mL,锰的平均含量为12.78μg/mL,然而在2种方法中用微波消解法测出锰的含量最高达17.43μg/mL,但湿法消解法中锰的含量只有8.12μg/mL,表明微波消解法比湿法消解法灵敏度高、快速简单、对环境污染小,植物样品微量元素测定前的预处理用微波消解法更合适。

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷

本文建立湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷含量。结果表明,砷浓度在0~10μg·L^(-1)时,方法的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.02μg·L^(-1),回收率为93.3%~102.4%,相对标准偏差为2.9%~4.5%。该方法操作简便,重现性良好,准确可靠。