分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe^(2+)和Mn^(2+),用分光光度法测定Co^(2+)和Ni^(2+)时,Fe^(2+)-EDTA会严重干扰Co^(2+)和Ni^(2+)的测定;在用光度滴定法测定Zn^(2+)和Co^(2+)合量时,Ni^(2+)对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn^(2+)亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe^(2+)和Mn^(2+)对Zn^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)测定的干扰,实验进行氧化分离Fe^(2+)和Mn^(2+)预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co^(2+)、Ni^(2+)。在波长466nm处,Co^(2+)的线性范围为50～500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 2;在384nm处,Ni^(2+)的线性范围为50～500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.999 8。根据分光光度法测出Ni^(2+)物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni^(2+),用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn^(2+)、Co^(2+)合量,扣减Co^(2+)含量得出Zn^(2+)含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co^(2+)和Ni^(2+),光度滴定法测定Zn^(2+)、Co^(2+)合量,Zn^(2+)、Co^(2+)和Ni^(2+)测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%～100.41%、99.69%～100.64%、99.92%～100.08%。

硫酸钴溶液析钴研究及生产实践

研究某硫酸钴溶液漂水析钴的工艺条件并应用于生产实践。结果表明 ,在氯碱比 5 0～ 5 5 g/L∶3 7～ 40g/L ,始温 3 5～40℃ ,终温不超过 60℃ ,始点pH 1 5～ 2 0 ,终点pH 2 5 ,漂水加入速度为 3 0L/min的条件下 ,含杂硫酸钴溶液漂水析钴 ,所获粗氢氧化钴含钴 >43 % ,锌、锰、铜、镍、铁、砷等杂质含量较低 ,母液含钴 <0 0 6g/L ,钴收率 >98%。