高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅、砷和镉含量

GB/T 13080—2004采用高氯酸湿消化法处理饲料样品后测定铅含量。研究发现,采用该前处理方法得到的样品溶液,加入适量的硫脲和盐酸,也可用于测定砷和镉。采用此法处理饲料样品中的铅、砷和镉,测定结果重复性良好,RSD分别为7%、6.6%和3.2%;铅、砷和镉的加标回收率分别为85.3%～110.6%、91.5%～102.4%和85.2%～116.3%;大米标准物质验证表明,大米中铅、砷和镉测定值与标准值相符;与国标法相比,2种前处理方法测定铅、砷和镉含量结果相对偏差均小于10%。

食品中砷含量分析的样品干湿消化法比较

砷残留量是食品检验一项非常重要的卫生指标之一。测定食品中总砷含量样品的前处理，按GB／T5009．11—2003有湿法消化和于法消化，不同的样品应根据不同的情况选用不同的方法。但在实践工作中我们发现，于法消化的部分样品，在炭化至无烟的过程中，必须注意用小火炭化，否则容易造成样品喷溅损失，使检验结果失真。另外，所用的钳锅内表面要光滑，否则会吸附砷，

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比，并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响，优化了，如匕温度和原子化温度，建立湿法消化．石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明：采用O．2％的钯标准溶液作为基体改进剂，吸入量6μL，在灰化温度700℃，原子化温度1100℃条件下检测，方法的检出限0．057μg／L，相对标准偏差RSD为0．20％，湿法消化法加标回收率96．83％～100．18％。该方法检出限低，线性关系好，精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱（FI-HAAS）联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012μg·mL^-1;定量限分别为：0.22和0.041μg·mL^-1;线性范围分别为：25~1 600ng·mL^-1（r=0.999 5）,12.5~800ng·mL^-1（r=0.999 4）;精密度（RSD）分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%~99.98%和96.67%~99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63~0.67和0.32~0.33μg·g^-1;当佐为：42.92~43.36和24.67~25.87μg·g^-1;仁青常觉为：1 611.39~1 631.36和926.76~956.52μg·g^-1;七十味珍珠丸为：1 102.28~1 119.27和509.96~516.87μg·g^-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。

湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属

以东海海域坛紫菜为原料,通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺,并对比分析了湿法消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)技术测定原料中铬、镉、铅质量浓度的应用.研究结果表明:坛紫菜的微波消解工艺为消解温度164℃、每克坛紫菜中硝酸添加量25mL、消解时间15min;与湿法消化相比,微波消解法具有处理时间较短、操作简单、试剂用量少,且能更有效地对样品进行消解的特点.

湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞的含量

目的：探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定豆类食品中汞含量的方法和技术。方法：以5%的盐酸为介质,15 g/L硼氢化钠为还原剂,AFS-930原子荧光分光光度计测定。结果：该法线性范围为0.0～10.0μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0494μg/ml,相对标准偏差为1.17%,回收率为93.6%～104.0%。结论：该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定豆类食品中汞含量的可靠方法。

土壤和作物样品湿法消化中砷的损失

通过对６种土壤和作物样品用混合酸湿法消化测定砷的实例，作者认为，消化过程中用硫酸因温度条件掌握不当，造成砷的挥发或沉淀损失，用盐酸加热分解样品或消化后煮沸熔解砷时，会造成砷的挥发损失；王水冷消化所未赶走的硝酸对后继测定砷产生副干扰，本文从化学反应的角度作了证明，并引证用示踪元素￣（７６）Ａｓ的回收资料作了旁证，并对损失最明显的因素提出了具体的改进意见。

不同中药湿法消化方法的最佳选择

近几年来,微量元素的作用越来越被人们重视。中药的治疗作用与微量元素有关,因此测定中药的微量元素含量也是目前相当活跃的研究课题。当前中药的消化分解方法(指测定时)巴有报道,但在通常条件下对某一类型中药具体应采用哪种方法以及用普通的湿法清化分解时的最佳条件却极少有人报道。现根据我们的实践经验将三种类型的中药普通消化方法介绍如下。虫类中药虫类中药微量元素含量的测定报道甚少,当然其消化方法也来见介绍。

湿法消化-火焰原子吸收光谱法测定植株中矿质元素

用原子吸收法测定4种植株的不同部位中的K、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn等6种矿质元素含量变化,样品采用HNO3-HClO4湿法消化,并用SrCl2消除共存离子的干扰,建立了在同一种溶液中测定多种元素的方法,该方法简便、快速、准确,测定结果满意。

湿消化法、微波消解法测定尿中汞结果分析

目的找出冷原子吸收法测定尿中汞含量实验中较优的样品消化方法。方法对用湿消化法、微波消解法两种消化方法检测的尿中汞含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果 2种消化方法检测结果的精密度差异无统计学意义(P>0.05);2种消化方法检测结果的准确度差异无统计学意义(P>0.05)。结论 2种消化方法均可作为尿汞含量的消化方法应用。

混合酸湿法消化-原子(石墨炉)吸收测定酱腌菜中铅含量的不确定度评定

以混合酸湿消化法为载体，对高盐样品（酱腌菜）进行检测条件优化后铅含量测量不确定度评定，较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源，对不确定度的各个因素影响结果进行了系统分析，建立了结果不确定度评定数学模型，并探讨了测定结果不确定度。实验结果表明：样品测定精密度、回收率以及线性拟合求样品浓度是影响该方法不确定度的主要因素，也是高盐样品铅测定的难点和重点；该优化方法测定酱腌菜中铅的含量，样品回收率在85.60%~103.19%左右，重复测定精密度（RSD）为1.66%。

煤炭的湿法消化法及其利用

针对目前煤炭化验过程中元素分析的方法过于繁琐的缺点 ,提出将煤样直接酸解灰化 ,利用先进的等离子发射光谱仪对多种元素同时进行测定的方法 。

湿法和干湿结合法处理样品测定植物性饲料中铜、铁含量

试验采取有代表性的植物性饲料原料,分别采用干灰化法、湿消化法、干湿结合分解法处理饲料样品测定微量元素铜、铁含量。试验以不同处理测定的精确度和准确程度、所需时间、操作的难易程度同时附以环境污染分析,综合比较各个处理对微量元素铜、铁分析的实际意义。结果表明:湿消化法、干湿结合分解法可以达到国标法的精确度和准确度,与国标法的测定结果无差异,在进行植物性饲料中微量元素铜、铁的测定时,可以用湿消化法、干湿结合法代替国标法。

水浴湿法消化Zeeman石墨炉原子吸收法测定肉鸡肝组织中硒含量

采用水浴湿法消化，以Ｐd（ＮＯ３）２－ＴritonＸ－１００作为基体改进剂，应用Ｚeeman石墨炉原子吸收法测定了肝组织硒含量。试验结果表明，肝组织经水浴湿法消化测得的硒 含量与消化测定结果基本一致（Ｐ〉０．０５），相对标准偏差为１．１１％，回收率为９５．８０％～１００．４０％。石墨炉原子吸收法测定硒的检测限为５．０ug/Ｌ。

湿法消化-氢化物原子荧光法测定植物提取物中镉的含量

探讨了应用原子荧光光法测定植物提取物中镉含量的方法。样品用硝酸＋高氯酸混合液消化,在盐酸介质中,试样中的镉在镉专用2号试剂存在下,镉1号专用还原剂将二价镉还原成镉的挥发性组分,用AFS-8230原子荧光光度计测定。该法线性范围为0-60μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0024μg/L,相对标准偏差为1.36%,回收率为92.8%-96.1%。

半消化-悬浮液原子吸收法测定蘑菇中的微量元素

研究了非完全湿消化法与悬浮液进样技术相结合处理样品,原子吸收法测定蘑菇中的微量元素。测定结果与湿消化法一致,2种方法的RSD值≤5.0%,F检验表明无显著性差异。说明用非完全湿消化-悬浮液进样法取代湿消化法进行样品前处理,以原子吸收光谱法测定蘑菇中的微量元素是可行的,简便、快速、准确。

湿法消化/火焰原子吸收法测定木菠萝的营养元素

采用HNO3-HClO4-H2O2湿法消化法对木菠萝进行消化,火焰原子吸收分光光度法测定龙州产木菠萝果皮、果肉及果核中的Ca、Na、Mg和Cu四种营养元素的含量。结果表明,该法的平均相关系数≥0.9980;测定结果准确可靠,为进一步研究和开发龙州木菠萝的药用和食用价值提供理论依据。