气相色谱-质谱法测定替格瑞洛中间体中基因毒性杂质1-溴丙烷

建立气相色谱-质谱法测定替格瑞洛中间体[4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)]中潜在基因毒性杂质1-溴丙烷。样品以N,N-二甲基甲酰胺溶解后直接进样,经Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用选择离子扫描(SIM)模式定量分析。1-溴丙烷的质量浓度在131.8~1 758 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.40μg/g,定量限为1.32μg/g。样品加标平均回收率为91.8%,测定结果的相对标准偏差为2.9%(n=6)。该方法简单便捷、专属性强、灵敏度高,可为卤代烃类基因毒性杂质的痕量检测提供方法参考。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

基于科学推理思维培养的论证式教学思考——以1-溴丙烷的消去反应教学为例

以1-溴丙烷消去反应为例,采用融合科学推理的论证式教学,结合实验探究构建“如果、则、所以”科学推理论证模型,引导学生通过脚手架自主推理论证不同碳氢键的断裂情况。在演绎推理过程中提升学生的逻辑思维能力,利于建构化学知识思维框架,发展学生的核心素养。

环境内分泌干扰物2-溴丙烷对大鼠睾丸毒性的研究

目的 :研究 2 -溴丙烷对大鼠睾丸的毒性。方法 :雄性成年 SD大鼠 40只 ,分为 1 80 0mg/ kg、6 0 0 mg/ kg、2 0 0 mg/ kg和对照组。腹腔注射 2 -溴丙烷 ,每日 1次 ,连续 5d。结果 :高剂量组大鼠体重下降 ,睾丸湿重和重量系数与对照组相比显著降低 ,而附属性腺的重量无显著改变。随着染毒剂量的增加 ,曲细精管损伤率升高 ( P<0 .0 5) ,精原细胞占曲细精管中生精细胞的比率显著降低 ,高剂量组大鼠的曲细精管面积减小。结论 :睾丸是 2 -溴丙烷生殖毒性的靶器官 ,2 -溴丙烷最早损伤精原细胞且毒作用最严重。

低浓度1-溴丙烷对接触者神经系统的影响

[目的]观察低浓度1-溴丙烷(1-BP)接触对人外周神经系统和中枢神经系统功能的影响。[方法]以25名1-BP接触工人为接触组(其中男性17人)和25名非接触工人为对照组(其中男性17人),使用问卷调查收集研究对象的年龄、性别和吸烟、饮酒状况及教育程度等信息,测定1-BP接触的时间加权平均浓度(TWA),进行神经传导速度和神经行为学检查。[结果]接触组女性和暴露组女性相比,一般情况中除年龄(接触组女性年龄低于对照组,P<0．05)外,其他方面差别均无显著性;接触组男性和暴露组男性一般情况差别均无显著性。1-BP接触浓度的TWA平均值80．4(2．0-384．9)mg/m3;男性接触组与其对照组相比,运动神经传导速度减慢,末端潜伏期延长,简明情绪量表(profile of mood states,PMOS)表中紧张焦虑项得分增高,视觉记忆项得分降低,差异有显著性(P<0．05);女性接触组与其对照组各项比较差别均未见统计学意义(P>0．05)。[结论]低浓度1-BP暴露能对男性接触者外周神经传导速度和神经行为产生影响。

1-溴丙烷对两种雄性大鼠生殖毒性的研究

目的研究1-溴丙烷对两种雄性大鼠的生殖毒性。方法将18只Fischer344大鼠和18只Wistar大鼠分别随机分为两组,一组给予新鲜空气,一组给予1000ppm1-溴丙烷,每天8h,连续暴露4周。在显微镜下对附睾的精子活动率和形态进行评价;睾丸等生殖器官进行了病理学评价。结果1-溴丙烷的暴露可引起大鼠的体重及生殖器官重量的下降;附睾的精子数减少、活动率下降、形态异常的精子增多;睾丸病理切片观察到曲精小管的精子释放延迟以及附睾的病理变化。结论1-溴丙烷暴露对两种雄性大鼠的生殖系统产生毒性影响,提示1-溴丙烷也可能对男性工人生殖系统产生不良影响。

谷胱甘肽S转移酶基因多态性对1-溴丙烷接触者神经传导速度的影响

[目的]探讨谷胱甘肽S转移酶基因多态性对1-溴丙烷(1-BP)接触者神经传导速度的影响。[方法]选择116名1-BP接触工人为接触组,133名无1-BP接触史的工人为对照组,用神经电生理检测技术测定工人的运动神经传导速度(MCV)、感觉神经传导速度(SCV)和末端潜伏期(DL),用等位基因特异性扩增(ASA)方法检测两组GSTT1和GSTM1基因型的分布。[结果]GSTT1基因多态性和1-BP接触对工人的SCV和DL的影响有交互作用,SNK两两比较结果显示,与对照组GSTT1基因携带者相比,接触组中GSTT1基因缺失型工人的SCV明显减慢[分别为(45.3±5.0)m/s和(40.1±5.3)m/s]、DL明显延长[分别为(6.3±1.3)ms和(8.3±2.0)ms],差别有统计学意义(P<0.05);去除交互项后的两因素方差分析显示,GSTT1基因多态性对工人的MCV有独立的影响(P<0.05)。未发现GSTM1基因多态性对接触者外周神经传导速度有影响。[结论]GSTT1基因多态性与接触者对1-BP外周神经毒性的易感性有关。

1-溴丙烷的神经毒性及作用机制研究进展

溴丙烷是臭氧层破坏物——氟利昂类物质的替代物,由于其固有的优点而得到广泛的使用。目前的研究表明,溴丙烷对人和动物具有潜在的神经毒性。本文就溴丙烷的神经毒性及其作用机制研究进展作一简要综述,并进一步探讨可行的防治方法。

溴丙烷/正己烷共沸物清洗剂的制备和性能

常压蒸馏制备二元恒沸混合物溴丙烷/正己烷,并作恒沸物与标样的气相色谱分析.拟合标样两组分体积比与峰面积比的函数关系,进而计算出恒沸物两组分的体积比为89.9∶10.1.进行外观、物理稳定性、相对密度、黏度、残留量、挥发速度、pH值、绝缘电阻值、含水质量分数、表面张力、污垢洗净率等性能测定,结果显示各项性能均达到了带电清洗剂的要求,可以作为新型带电清洗剂推广.

环境内分泌干扰物2-溴丙烷对蝾螈精原细胞毒性的研究

目的 探讨 2 溴丙烷对精原细胞的毒性 ;建立蝾螈精原细胞离体培养系统用于检测化学物的生殖毒性。方法 运用蝾螈离体精原细胞培养及整体染毒实验 ,研究 2 溴丙烷对精原细胞的形态学、死亡率和增殖率的影响。离体染毒浓度为 0 0 1、0 1、1mmol L ,以FSH为阳性对照 ,L 15培养液为空白对照。整体实验给蝾螈一次性腹腔注射 ,剂量为 0、2 0 0、60 0、180 0mg kg。结果 不论是离体培养实验还是整体实验 ,随着 2 溴丙烷染毒浓度的增高 ,精原细胞的增殖率下降、死亡率上升 (P <0 0 5 ) ,且呈剂量反应关系。组织学结果显示 ,2 溴丙烷在影响蝾螈其他脏器之前 ,先损害睾丸的精原细胞。精原细胞出现核固缩、细胞坏死。结论 精原细胞可能是 2 溴丙烷的靶细胞 ,蝾螈离体精原细胞培养系统可作为测定或筛选外来化学物生殖毒性的一种辅助手段。

1-己烯、1-溴丙烷临界参数的实验测定

用开管法测定了1-己烯的临界温度和临界压力,测定了1-溴丙烷的界面消失温度和压力。用“对径直线律”确定了1-己烯的临界密度。同时,也测定了正戊烷、1-己烯在高温下的饱和蒸汽压。

F344/NSIc与WistarNWN大鼠对1-溴丙烷引发毒效应的比较研究

目的比较研究F344fNSIc与WistarNWN两种大鼠对1．溴丙烷（1-BP）引发的毒性发应。方法雄性WistarNWN和F344／NSIc大鼠各6只，吸入染毒5030mg／m31-BP1周。取睾丸做病理切片，过碘酸希夫氏染色；切取胫后支神经，Kliiver．Barrera法染色，光镜下观察。结果睾丸组织病理学显示，1．BP染毒后第VIII发育阶段的生精上皮中出现长形精子细胞滞留。胫后支神经组织病理学显示，1-BP染毒后周围神经的髓鞘出现卵圆形的缺失变性。Wistar和F344fNSIc两种大鼠均出现了上述病理学改变。结论1-BP毒性的典型病理学改变在F344／NSIc与WistarNWN两种大鼠中均得以重现。F344／NSIc纯种大鼠是进行1-溴丙烷毒效应基因水平的研究的适宜品系。

1-溴丙烷吸入暴露对雄性大鼠生殖系统的影响

目的研究1-溴丙烷亚急性暴露对雄性大鼠的生殖毒性。方法将48只雄性大鼠分为对照组、1-溴丙烷1 000、2 000、4 000 mg/m3暴露组。暴露组给予7 d,每天8 h的吸入暴露。结果1-溴丙烷高浓度暴露组大鼠的体重、前列腺和精囊质量显著下降,附睾精子运动率降低,形态异常精子增多。血浆肌酸激酶活力和肌型肌酸激酶含量降低。睾丸病理切片观察到曲细精管的精子释放延迟。结论1-溴丙烷亚急性暴露对雄性大鼠的生殖系统产生毒性影响,附睾精子运动率的下降是本次实验的最敏感指标。

1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷合成反应的研究

在 2 ,5 -二甲基苯酚与 1,3-二溴丙烷的O -烷基化反应中加入少量碘化钾 ,反应时间可大大缩短 ,且产率亦可达 6 7.8%.

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯为起始原料,在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应,再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯,然后再在DMF/K2 CO3 介质中与1 ,2 .二溴乙烷反应可制得标题化合物。以丙二酸二乙酯计总收率为88. 3 %。

以环氧溴丙烷作重原子微扰剂不经除氧环糊精诱导室温磷光法测定痕量α-溴代萘的研究

本文报道以环氧溴丙烷作重原子微扰剂，不经除氧，环糊精诱导痕量α－溴代萘的室温磷光。详细讨论了β－ＣＤ－ＥＢＨ－α－ＢｒＮ形成包接配合物的几种实验条件。结果表明，α－ＢｒＮ浓度与ＲＴＰ之间在三个数量级范围内呈良好的线性关系。

一锅法合成溴代甲苯及1-溴丙烷的研究

以水为溶剂,以甲苯、1-丙醇和溴为原料,采用＂一锅法＂在合成对溴甲苯和邻溴甲苯的同时利用甲苯溴代生成的溴化氢进一步合成了1-溴丙烷。通过实验优化并确定了反应条件,其最佳工艺条件为：反应物的摩尔比为n（甲苯）∶n（溴）∶n（醇）=1∶1∶0.8;甲苯溴代阶段的反应温度为20~25°C;反应时间为2.5 h;对溴甲苯和邻溴甲苯的收率分别可达66.4%和24.7%;1-丙醇溴代反应的条件为回流反应1.5 h,1-溴丙烷的收率达80%以上。方法的特点是：原子利用率几乎达到100%,大幅降低了成本,提高了经济效益;节能减排,属于环境友好的绿色化学工艺。

加成法生产1-溴丙烷工艺研究

丙烯与溴化氢在催化剂作用下,进行自由基加成反应生产1-溴丙烷。考察了反应温度、原料配比、通气速度对产品收率的影响,研究表明:反应温度40℃,C3H6∶HBr摩尔比1.02∶1～1.05∶1,为最适宜条件,在该条件下产物收率达96%。